紅外測油儀在出廠之前一般都經過校準,但是經過一定次數的使用之后,由于零部件的老化和消耗,往往又會容易產生實驗數據誤差。因此有必要對紅外測油儀進行校準檢定。下面將為大家介紹紅外測油儀的校準方法。
油類物質通常含有的- CH2-、-CH3、=CH-分別在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處具有一定的吸收,校正系數X、Y、Z是在統計上述三個波數下測得的吸光度對總含油量貢獻的參數,而F是脂肪烴對芳香烴影響的校正因子,它為正十六烷在2930cm-1和3030cm-1處的吸光度之比。
1、校正系數的測定方法
以四氯化碳為溶劑,配制一定濃度的正十六烷(H)、姥鮫烷(P)和甲苯(T)溶液,分別測量它們在2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1的吸光度,聯立下列方程可求得校正系數X、Y、Z、F:
F = A2930(H)/A3030(H)
C(H) = X ·A2930(H)+Y ·A2960(H)
C(P) = X ·A2930(P)+Y ·A2960(P)
C(T)= X ·A2930(T)+Y ·A2960(T)+Z·[A3030(T)-A2930(T)/F]
可采用異辛烷代替姥鮫烷,苯代替甲苯,以如上相同方法測定校正系數,兩系列物質在同一儀器相同波數下的吸光度不完全一致,但測得的校正系數基本一致。
2、校正系數的檢驗
將正十六烷、姥鮫烷和甲苯按體積比為5:3:1混合,以四氯化碳為溶劑,用如上混合溶液配制成適當濃度范圍(如1mg/L、5 mg/L、10mg/L、40 mg/L等)的混合烴系列標準,分別檢測上述混合烴在2930、2960和3030cm-1的吸光度,并將需檢驗的校正系數和測量的吸光度代入(1)式中,從而計算得到混合溶液的濃度,并與配制值進行比較,如混合烴系列溶液濃度測定值的回收率在90-110%范圍內,則校正系數可用,否則應重新測定校正系數并檢驗,直至符合條件為止。
采用異辛烷代替姥鮫烷,苯代替甲苯測定校正系數時,用正十六烷、異辛烷和苯按體積比為65:25:10的比例配制混合烴,然后用如上相同的方法檢驗校正系數。
外觀檢查
儀器應附有制造廠的使用說明書,應標明儀器名稱、制造單位名稱、紅外測油儀型號、出廠編號及制造年月。儀器開機經預熱穩定后,各指示器能正常工作,數學顯示器應顯示清晰。
檢出限
連續測量11次四氯化碳空白溶液的吸收值,并求得8次測量值的3倍標準偏差作為檢出極限。檢出限≤0.02mg/L
儀器校準:儀器開機預熱穩定后,用環保專用四氯化碳校準儀器零點,并用石油類標準溶液配制標準系列(0-100mg/L)繪制標準曲線,取中間濃度示值重復測定三次。
重復性
測定濃度為40mg/L的油標準溶液,測定前用環保專用四氯化碳做零點校正,重復測定5次,計算測定結果的相對標準偏差:重復性≤1%
示值誤差
校準后按儀器說明書的操作方法分別測定濃度為5mg/L、10mg/L和40mg/L的油標準溶液,重復測定三次,并取其算術平均值作為儀器測量值。按下式計算儀器的示值誤差為:儀器三次測量值的平均值-油標準物質的標準值后除以標準值加%。示值誤差±2%
穩定性
用環保專用四氯化碳重新校準零點,用濃度為5m/L的油標準溶液校準示值,并讀取diyi次示值,連續測定1h,按下式計算其穩定度
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