激光拉曼光譜儀操作規程

激光拉曼光譜儀標準化操作及核心技術參數指南

在現代精密表征實驗室中，激光拉曼光譜儀（Raman Spectroscopy）憑借其非破壞性、無需制樣及高空間分辨率的特性，已成為分子結構分析與物相鑒定的核心工具。為確保實驗數據的重復性并延長高精密光學元件的使用壽命，標準化的操作規程不僅是實驗結果可靠性的保障，更是實驗人員職業素養的體現。

二、 開機準備與環境冗余檢查

顯微拉曼光譜儀對環境穩定性要求極高。在啟動設備前，必須確認實驗室溫控系統處于20-25℃區間，濕度控制在45%以下，以防止光柵及探測器產生物理漂移或受潮。

1. 電源啟動序列：遵循“先外設后主機”原則。依次開啟穩壓電源、冷卻水循環系統（若為大功率氣體激光器）、計算機控制終端，最后開啟拉曼光譜儀主機開關。
2. 激光器預熱：固態激光器通常需要15-30分鐘的預熱時間，以達到功率輸出的線性平穩期。未充分預熱直接采集數據，會導致基線漂移及峰強波動。
3. 安全防護：拉曼激光多屬3b或4類激光，操作時必須確保遮光罩密閉，嚴禁直視物鏡下方激光焦點。

三、 性能校驗：520.7 cm?1的標準刻度

對于任何精確測量，定標是實驗的步。通常采用單晶硅片作為標準樣品進行波數值校準。

• 操作步驟：將硅片置于載物臺，切換至50倍或100倍長工作距離物鏡，調節Z軸直至顯微圖像清晰。
• 校驗指標：執行Silicon Calibration程序。標準單晶硅特征峰應位于520.7 ± 0.5 cm?1。
• 半高寬（FWHM）監測：通過檢查硅峰的半高寬（通常應小于3.0 cm?1，具體視光柵刻槽數而定），可以評估光路系統的準直狀態及光譜分辨率。

四、 樣品測試與參數調優策略

不同材質的樣品對激光的響應差異極大，參數設置需兼顧信噪比（SNR）與樣品熱損傷。

核心操作參數參考表

五、 數據采集流程規范

1. 尋焦與定位：在明場模式下利用控制手柄精細調節。對于透明或半透明樣品，需注意表面反射信號與體相信號的區別。
2. 背景扣除：在正式采樣前，建議采集暗場（Dark Current）信號，以扣除探測器固有噪聲。
3. 光譜采集：點擊運行后，實時監控信號飽和度。若特征峰峰值超過探測器動態范圍（如65535 counts），須立即停止，通過加裝中性濾光片或縮短積分時間調整。
4. 多點采樣：非均勻樣品應選取至少3-5個典型區域進行Mapping或點掃描，以確保實驗結論的統計學意義。

六、 停機規程與日常維護

實驗結束后的收尾工作直接影響光學系統的穩定性。

• 激光器關閉：在軟件中先關閉激光器輸出，待冷卻風扇運行數分鐘后再關閉激光器總電源。
• 歸位設置：將物鏡轉換至最小倍數（如5x或10x），并將載物臺降至最低位，避免誤操作導致物鏡與載物臺碰撞。
• 光路防護：嚴禁在實驗室內存放易揮發酸性試劑，防止腐蝕反射鏡面及光柵鍍層。

通過上述標準化的操作流程，能夠大限度地發揮激光拉曼光譜儀在物相分析中的度，為科研與工業檢測提供嚴謹的數據支撐。