液相色譜儀檢定經驗

　　液相色譜儀是實現液相色譜分析的重要工具之一，使用液相色譜儀的領域越來越廣泛。液相色譜儀在使用過程中的檢定方法是需要十分重視的，如果不按照規定的檢定方法，會導致液相色譜儀在使用過程中產生各種不確定因素，影響檢定結果。標準物質的不確定度、操作人員的熟練程度、檢定人員對規程的理解程度、進樣量等因素都會影響液相色譜儀的檢定結果，使檢定難度大大增加。

泵流量檢定經驗分析

　　1、泵流量檢定方法

　　按規程要求設定流量、啟動液相色譜儀，待壓力穩定后，在規定時間內收集流動相，同時用秒表計時，出口處用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動相，在天平上稱重，重復測量3次，則根據公式即可計算泵流量設定值誤差SS和流量穩定性SR。

　　2、泵流量檢定經驗

　　(1)液相色譜儀在收集數據的同時要注意把相關的實驗材料保管好。收集流動相和計時盡量由一個人完成，減少計時誤差;因甲醇容易揮發，所以要掌握好實驗的速度和時間。并且在實驗過程還要有條不紊的進行每一個步驟的安排，以便減少實驗過程的失誤和一定的經濟損失。收集時用封口膠密封容量瓶瓶口，收集完一瓶后立刻稱量，收集的流動相在換算成體積后保留小數點后三位，并且要把詳細的實驗記錄進行整理，確保實驗記錄的可靠性。

　　(2)如果液相色譜儀實際流速低于設定值，一般需要清洗或更換單向閥、過濾頭;如果流速過高，則需檢查流速補償和壓縮補償調節是否失靈。如果流量不穩，需檢查泵頭內是否聚集氣泡，如有，需打開放空閥，讓泵在高流速下運行，排除氣泡即可。

柱溫箱溫度設定值誤差和溫度穩定性檢定經驗分析

　　1、柱溫箱溫度設定值誤差和溫度穩定性檢定方法

　　將數字溫度計探頭固定在柱溫箱內與色譜柱相同的部位，選擇35℃和45℃(也可根據用戶使用溫度設定)進行檢定。按液相色譜儀說明書操作，通過升溫，待溫度穩定后，記下溫度讀數并開始計時，以后每隔10min記錄一次讀數，共記錄7次，求出平均值，平均值與設定值之差為柱溫箱溫度設定值誤差△TS，7次讀數中Zda值與Z小值之差為柱溫箱溫度穩定性TC。

　　2、柱溫箱溫度設定值誤差和溫度穩定性檢定經驗

　　溫度的升高在通常情況下會加大理論塔板數，峰和峰之間的距離變小，但是要保證每個峰的面積不變，所以在峰距變小的情況下，峰的高度就會，所以溫度升高會使保留的時間變短，而溫度降低正好相反，需要延長保留時間。

基線噪聲和基線漂移檢定經驗分析

　　1、基線噪聲和基線漂移檢定方法

　　液相色譜儀選用C18色譜柱，以1**%甲醇為流動相，流量為1.0mL/min，紫外檢測器的波長為254nm，檢測靈敏度調到Z靈敏檔，開機預熱，待液相色譜儀穩定后記錄基線30min，選取基線中噪聲Zda峰-峰高對應的信號值，計算基線噪聲，用30min內基線偏離起始點的Zda信號值表示基線漂移。

　　2、基線噪聲和基線漂移檢定經驗

　　(1)檢定噪聲和漂移時，不能有標準物質通過檢測器，只有1**%甲醇作流動相，液相色譜儀中不能有1**%甲醇以外的其他物質作為流動相。

　　(2)基線出現波動，毛刺等現象，應檢查流動相中是否混入空氣形成氣泡，或考慮等待氘燈穩定情況，同時檢查液相色譜儀的接地是否良好，必要時換新的氘燈。漂移過大，流動相中含有雜質，檢查泵、色譜柱、儲液瓶和流動相有無污染物。

　　(3)要注意單位的換算。若工作站顯示屏的縱坐標為mV時，要換算成規程所要求的AU，即：1mV=1×10^-3AU。

Z小檢測濃度檢定經驗分析

　　1、Z小檢測濃度檢定方法

　　液相色譜儀Z小檢測濃度的檢定方法與上面的基線噪聲條件相似，由進樣系統注入(10-20)微升的1.00×10^-7g/mL的萘-甲醇溶液，并且嚴格根據相應的操作步驟記錄色譜圖，并且根據CL=2NdcV/20H的公式對Z小檢測濃度進行計算。

　　2、Z小檢測濃度檢定經驗

　　需要注意的是公式中分母的數字指根據20微升的進樣體積完成計算工作，并非根據濃度完成計算工作。