紅外光譜儀樣品預處理

　　紅外光譜儀是利用物質對不同波長的紅外輻射的吸收特性，進行分子結構和化學組成分析的儀器。要想做出一張高質量的譜圖，必須要用正確的樣品制備方法。一般要求畫出的譜圖基線較平，Z強峰仍在透過率范圍內，弱峰仍能清晰看出，而不被噪聲所掩蓋。顯然掌握一些簡單實用的樣品制備方法，比較快地制備能給出質量好的譜圖的樣品，是很重要的。

紅外光譜儀樣品要求

　　影響紅外光譜儀譜圖質量Z重要的因素是樣品的厚度。樣品太薄，峰會很弱，有些峰會被基線噪聲掩蓋;反之，樣品太厚，峰形會變寬，甚至是平頭峰。根據不同的樣品，樣品厚度應有所不同。比如含氧基團的吸收很強，因而含氧樣品不宜過厚;而含飽和聚烯烴的樣品則可稍厚，才能做出較理想的譜圖。

　　另外，紅外光譜儀樣品表面反射的影響也須考慮。一般表面反射的能量損失較小，但在強譜帶附近損失可達15%以上。尤其是低頻一側，由于樣品的折射率變化很大，從而使折射和反射大為增加。為了改進紅外光譜儀光譜質量，在傳統的雙光束光柵型光譜儀中，可以在參比光路中放入一個組分相同但厚度較薄的樣品，這樣可以有效補償由反射引起的譜帶變形。在傅立葉變換紅外光譜儀中則可以通過一些技術處理，使得原本復雜的制樣技術變得簡單起來。

紅外光譜儀樣品預處理方法

　　紅外光譜儀檢測的樣品大都較為復雜，絕大多數不是純的化合物，而是已加入各種添加劑和助劑，因而需要先對紅外光譜儀樣品進行預處理后才能制備，否則得到的譜圖沒有意義，無法得出正確的結論，因此樣品的預處理很關鍵。

　　Z常用的分離方法主要有兩種:一種是用溶劑和沉淀劑進行溶解-沉淀分離;另一種是用溶劑對紅外光譜儀樣品進行萃取。如只需要分析無機填料、顏料等添加成分，而不用分析有機化合物組分，則通過簡單的溶解或灼燒，就可以除去有機組分。溶解法是用溶劑將化合物充分溶解后，再用離心、過濾、傾出等方法除去有機組分，剩下無機部分。也可用灼燒方法除去有機組分，得到無機物，然后可根據需要作發射光譜、能譜等定性分析。如紅外光譜儀樣品是乳狀液，則破乳后才能進行分離，破乳可通過加熱、加酸、加無機鹽或冷凍等方法來實現。

　　溶解-沉淀分離法：

　　對于線性可溶高分子材料，可選擇一種適當的溶劑使其完全溶解，過濾或離心除去無機填料，然后加入另一種過量溶劑(沉淀劑)使其完全沉淀，將可溶性添加劑組分留在溶液中。通過過濾或離心除去有機沉淀后，蒸去溶劑，得到這些添加成分。

　　選用的溶劑應能溶解有機添加劑，沉淀劑必須與溶劑互溶。但在實驗中往往分離不完全，主要原因有兩點：①聚合物的分子量往往是由小到大組成系列，分離添加劑中有低分子量的聚合物，稱之為齊聚物。②沉淀出的高分子殘留有少量添加劑，有些添加劑會與聚合物形成某種結合牢固的絡合物，只有通過多次溶解沉淀過程才會分離完全。

　　萃取法：

　　萃取法的目的是從固體材料中提取出有機添加成分，通常是增塑劑等有機助劑。材料在溶劑中實際是一個擴散過程，開始時聚合物會有所溶漲，允許溶劑滲透進入內部，添加劑溶解在溶劑中，在半透膜兩邊形成濃度梯度，直到建立濃度平衡。

　　萃取主要有兩種方法，一種是回流萃取，另一種是用索式萃取器(脂肪萃取器)連續萃取。如果聚合物中的可溶性添加劑含量較少，用回流萃取法較為方便，有時可以不用加熱回流，只須將紅外光譜儀樣品切碎后與溶劑混合靜置并經常搖動。添加劑含量較多時，不能用此法萃取，因為溶解會達到飽和而終止，應用脂肪萃取器萃取效果較好。

　　萃取選用的溶劑，應避免與試樣中的組分發生反應，還應避免溶劑將紅外光譜儀樣品與添加劑一同溶解，萃取所用樣品的比表面要大。得到的混合物應用薄層色譜等方法進行分離，得到各個組分的純品。在實際工作中，需要經過多次摸索和試探，才能確定Z合適的分離和純化方法，有時兩種方法需要反復交替使用。