氣相色譜儀色譜柱的原理、類型及選購

氣相色譜儀色譜柱是一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。氣相色譜柱在石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學常數。

氣相色譜儀色譜柱工作原理

色譜柱利用色譜柱先將混合物分離，然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數毫米，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發生反應的氣體，一般為氮或氫氣。

待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相，流動相帶著樣品進入色譜柱，故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續地以一定流速流過色譜柱的；而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析結果。

樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學性質的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力（對氣固色譜儀是吸附力不同，對氣液分配色譜儀是溶解度不同）。當載氣帶著樣品連續地通過色譜柱時，親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢，因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。

檢測器對每個組分所給出的信號，在記錄儀上表現為一個個的峰，稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據，而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量，故峰面積是定量分析的依據。一個混合物樣品注入后，由記錄儀記錄得到的曲線，稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。

氣相色譜儀色譜柱類型

氣相色譜儀色譜柱有多種類型，可按色譜柱的材料、形狀、柱內徑的大小和長度、固定液的化學性能等進行分類。色譜柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不銹鋼和聚四氟乙烯等，根據所使用的材質分別稱之為玻璃柱、石英玻璃柱、不銹鋼柱和聚四氟乙烯管柱等。

在毛細管色譜中目前普遍使用的是玻璃柱和石英玻璃柱，后者應用范圍Z廣。對于填充柱色譜，大多數情況下使用不銹鋼柱，其形狀有U型和螺旋型，使用U型柱時柱效較高。按照色譜柱內徑的大小和長度，又可分為填充柱和毛細管柱。前者的內徑在2-4mm，長度為1-10m左右；后者內徑在0.2-0.5mm，長度一般在25-100m。在滿足分離度的情況下，為提高分離速度，現在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。

根據固定液的化學性能，氣相色譜儀色譜柱可分為非極性、極性與手性色譜分離柱等。固定液的種類繁多，極性各不相同。色譜柱對混合樣品的分離能力，往往取決于固定液的極性。常用的固定液有烴類、聚硅氧烷類、醇類、醚類、酯類以及腈和腈醚類等。新近發展的手性色譜柱使用的是手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金屬絡合物、冠醚、杯芳烴和環糊精衍生物等。其中以環糊精及其衍生物為色譜固定液的手性色譜柱，用于分離各種對映體十分有效，是近年來發展極為迅速且應用前景相當廣闊的一種手性色譜柱。

氣相色譜儀色譜柱的選擇

1、固定相的選擇

當面對一個未知物時，先SY現有GC柱，如果該柱分離不理想，根據你對樣品的了解，基本原則是分析物與固定相有相似化學性質時才會相互作用。這說明對樣品越了解，越容易找到合適的固定相。

非極性分子：通常僅由C和H組成并且無偶極矩，直聯（正烷）是常見的非極性化合物的例子。

極性分子：主要由C和H組成同時也有其他原子，如：N、O、P、S或鹵素。樣品包括有醇類、胺類、硫醇類、酮類、有機鹵化物等。

可極化物質：主要由C和H組成同時包含不飽和鍵。通常有：炔和芳香族化合物。

如果你的樣品是具有相似的化學性質的非極性組分的混合物，比如大多數石油餾分中的烴，你可以SYOV-1毛細管色譜柱，它按沸點順序分離。如果你懷疑有芳族化合物，試著用有苯基的SE-52或SE-54柱。

極性或可極化組分樣品能夠在中極性和/或可極化固定相色譜柱上進行分析，如有苯基或類似基團固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高極性，可以選用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所說的WAX固定相。

2、膜厚選擇

薄膜比厚膜洗脫組分快、峰分離好、溫度低。

一般而言，色譜柱的膜厚為0.25到0.5μm。對于流出達300℃的大多數樣品（包括蠟、甘油三脂、甾族化合物等）能夠很好的分析。對于更高的洗脫溫度，可以用0.1μm的液膜。而厚液膜對于低沸點化合物有利，對于流出溫度在100℃～200℃之間的物質，用1～1.5μm的液膜效果較好。超厚膜（3～5μm）用于分析氣體、溶劑和可吹掃出來的物質，以增加樣品組分與固定相的相互作用。另一個選擇厚膜的原因是當用大口徑柱時保持分離度和保留時間。由于這個原因，大口徑柱都只有厚膜。厚膜的流失較大，溫度極限必須隨膜厚度增加而下降。

3、長度選擇

一般情況，15m柱用于快速篩選簡單混合物或分子量極高的化合物。30m柱是Z普遍的柱長。超長柱（50、60或100m、150m）用于非常復雜的樣品。

柱長度在柱性能上不是一個重要參數，例如：加倍柱長，恒溫分析時間則加倍但峰分辨率僅增大約40%。如果分析只是比較好但不是特別好時，有比增加柱長度更好的辦法來改進分析結果，如考慮更薄的膜，優化載氣流量或用程序升溫等。

分析活性極強的組分是一種特殊情況。如果樣品與柱材質接觸，那么峰會嚴重拖尾。較厚的膜、相對短的柱可以由于較少的柱材和較厚的固定液體掩蓋其表面以屏蔽活性表面,從而減少相互作用的機會。