紅外光譜儀檢定規(guī)程

　　紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性，進行分子結構和化學組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源，單色器，探測器和計算機處理信息系統(tǒng)組成。

紅外光譜儀技術要求

　　1、外觀要求

　　紅外光譜儀應有下列標志：儀器名稱、型號、制造廠名、出廠日期和儀器編號，使用說明書齊全。紅外光譜儀及附屬設備外觀應完好無損，聯(lián)結牢固。特別注意事項應有清楚醒目的警示標志。

　　2、安裝條件

　　紅外光譜儀應安裝在清潔無塵、無振動、無電磁干擾、無腐蝕性氣體、通風良好、恒溫恒濕的實驗室;室溫：20～25℃之間;相對濕度：≤60%;有良好的獨立地線。供電應有穩(wěn)壓設備，電壓220V±5V，頻率50Hz;如采用獨立穩(wěn)壓電源，輸出功率應為紅外光譜儀額定功率的兩倍左右。

　　3、檢定設備

　　①電壓表0V～220V，10A;

　　②示波器20kHz;

　　③10cm長氣體池，CO氣體(分析純)，真空裝置。

紅外光譜儀檢定方法

　　1、波段范圍

　　檢定方法：紅外光譜儀調(diào)至能量Z佳狀態(tài)，在4cm-1分辨率條件下測量單光譜，決定波段范圍的方法是用單光譜Zgao能量與截止區(qū)波段的能量值的比來決定波段范圍，其值應不小于1/10，小于1/10處即是光譜的截止區(qū)，計算方法為：

　　E=E截止區(qū)/EZgao≥1/10

　　E：能量比，E截止區(qū)：單光譜截止區(qū)能量值，EZgao——單光譜Zgao能量值。截止區(qū)波數(shù)范圍選擇：近、中紅外自截止區(qū)選擇200cm-1作為噪聲水平測量區(qū)，遠紅外從長波截止端選取50cm-1，作為噪聲水平測量區(qū)。

　　2、基線噪聲

　　在4cm-1分辨率條件下(光闌可Zda)，掃描5次，以2100cm-1～2000cm-1區(qū)1**%線的峰峰值表示基線噪聲。

　　3、分辨率檢定

　　①4cm-1分辨率檢定

　　設定4cm-1分辨率條件下，掃描5次，測量0.03mm厚的聚苯乙烯薄膜。在2800cm-1～3150cm-1區(qū)內(nèi)應有7收譜帶，計算2850cm-1和2924cm-1譜帶的分辨程度。

　　②2cm-1分辨率檢定

　　設定2cm-1分辨率，掃描5次的條件下，測量水汽的光譜。在3670cm-1～3660cm-1范圍內(nèi)，讀出X、Y或量取YZ和XZ高，分別計算出它們的比值。

　　③高于1cm-1分辨率測定

　　用10cm長氣體池，裝入不同壓力的CO氣體，分別在1、0.5、0.1……波數(shù)分辨率條件下，檢查紅外光譜儀的分辨能力。測定2103.25cm-1或2107.46cm-1的吸收峰，譜帶半高寬對應的波數(shù)值的差值即是紅外光譜儀的分辨率。

　　高分辨紅外光譜儀可以從紅外光譜儀的Zgao分辨率開始檢定，達到指標后，低分辨可以免檢。

　　4、準確度檢定

　　①波數(shù)準確度檢定

　　設定4cm-1分辨率條件下，測量0.03mm厚聚苯乙烯的光譜圖，掃描5次。用計算機輸出各譜帶的波數(shù)值。

　　用CO氣體檢定高于1cm-1分辨率，測定準確度時，2103.25cm-1或2107.46cm-1的準確度應大于設定分辨率的50%。譜帶位移只允許同時向高頻或低頻位移。

　　②透過率準確度檢定

　　在4cm-1分辨率下測量5次0.03mm厚聚苯乙烯膜的光譜，每次掃描5次其2924cm-1峰的透過率變動應小于0.1%T。

　　5、重復性檢定

　　①基線重復性

　　檢定方法：紅外光譜儀穩(wěn)定后，在4cm-1分辨率條件下，掃描5次，測量1**%線;每間隔10min測量1次，共測6次。縱坐標擴展，由計算機或繪圖儀輸出每次的測量噪聲Zgao值和Zdi的百分值。中紅外取2100cm-1~2000cm-1區(qū)間的峰峰值。Bmax為6個Zgao值中的Zda值，Bmin為6個Zdi值中的Z小值。基線重復性=1**%-(Bmax-Bmin)。

　　②基線傾斜率

　　檢定方法：計算檢定波數(shù)范圍兩端截止區(qū)內(nèi)100波數(shù)范圍的基線值。取一端6量Zda值與另一端Z小值之差作為基線傾率。

　　③波數(shù)重復性

　　檢定方法：紅外光譜儀穩(wěn)定后，設定4cm-1分辨率，測量聚苯乙烯標樣的吸收光譜;掃描5次，每次間隔10min，共測量6次。用計算機輸出各吸收譜帶值。

　　④吸收強度重復性

　　檢定方法：紅外光譜儀穩(wěn)定后，在4cm-1分辨率條件下測量0.03mm聚苯乙烯標樣的吸收光譜，掃描5次，每次間隔10min，共測量6次。讀出吸光度的Zda值和Z小值。

　　⑤透過率重復性

　　在4000cm-1～400cm-1范圍內(nèi)透過率。

　　⑥紅外光譜儀能量檢定

　　檢定方法：將紅外光譜儀測量的干涉圖值調(diào)整到Zda(檢測器此時不應飽合過載)，測量單光譜圖，其圖應平滑，譜峰Zgao值與高頻截止部位譜峰高的比值。

　　6、計算機功能檢查

　　①紅外光譜儀控制功能檢定

　　紅外光譜儀控制功能包括：變換掃描速度，干涉儀動態(tài)準直，檢測器自動轉(zhuǎn)換，聯(lián)機檢測功能及時間分辨，步進掃描，譜圖輸出等(無此項功能的可以不檢)。

　　②數(shù)據(jù)處理功能檢定

　　數(shù)據(jù)處理功能必須檢查的項目有：透過率-吸光度轉(zhuǎn)換、差譜、加譜、積分、微分、基線較正、數(shù)據(jù)平滑。紅外光譜儀具有或申報項目有譜圖檢索、多組分自動定量分析及其他功能等，應按項目逐項檢查。

紅外光譜儀計量管理

　　1、檢定結果處理

　　經(jīng)檢定后的紅外光譜儀，發(fā)給檢定證書。在檢定結論中需明確說明被檢定的紅外光譜儀應屬于何種級別、是否合格、存 在的問題和建議等。

　　2、檢定周期

　　①新安裝和修理后的紅外光譜儀應按本規(guī)程進行首次檢定。

　　②紅外光譜儀檢定周期為2年。