臺(tái)式x射線衍射儀基本構(gòu)造

臺(tái)式X射線衍射儀基本構(gòu)造解析

在材料分析領(lǐng)域，X射線衍射（XRD）技術(shù)因其獨(dú)特的無損檢測能力和豐富的物相信息，扮演著舉足輕重的角色。而臺(tái)式X射線衍射儀，作為一種緊湊、高效的分析儀器，正越來越多地出現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)室、科研機(jī)構(gòu)及工業(yè)檢測現(xiàn)場。本文將深入剖析臺(tái)式X射線衍射儀的基本構(gòu)造，旨在為相關(guān)行業(yè)從業(yè)者提供更直觀、專業(yè)的理解。

核心組成單元詳解

一臺(tái)典型的臺(tái)式X射線衍射儀，其功能實(shí)現(xiàn)離不開以下幾個(gè)關(guān)鍵組成部分：

1. X射線發(fā)生器 (X-ray Generator)

• X射線管 (X-ray Tube): 這是儀器的“心臟”。通常采用密封式X射線管，內(nèi)置陰極（燈絲）和陽極（靶材）。通過高壓（典型工作電壓范圍在 30-60 kV）加速電子，使其轟擊陽極靶材（如銅、鉬、鈷等），從而激發(fā)產(chǎn)生具有特定波長（如Cu Kα?的波長約為 0.15406 nm）的特征X射線。
• 高壓電源 (High Voltage Power Supply): 提供穩(wěn)定、精確的高壓和管電流（通常在10-50 mA），以確保X射線輸出的穩(wěn)定性和強(qiáng)度。

2. 光學(xué)系統(tǒng) (Optical System)

• 準(zhǔn)直器 (Collimator) / 光闌 (Slits): X射線管產(chǎn)生的X射線束需要被精確地聚焦和控制。準(zhǔn)直器（如聚焦鏡、針孔準(zhǔn)直器）或一系列光闌（如散裂光闌、發(fā)散光闌）用于限定X射線的方向和束寬，形成所需尺寸和幾何形狀的入射X射線束，照射到樣品上。
• 濾片 (Filter): 為了獲得單色性更好的X射線，通常會(huì)在X射線束路徑上放置濾片（如Ni濾片用于Cu靶），以抑制或移除目標(biāo)靶材產(chǎn)生的連續(xù)譜（Bremsstrahlung）輻射和Kβ線，提高衍射峰的信噪比。

3. 樣品臺(tái) (Sample Stage)

• 旋轉(zhuǎn)/移動(dòng)機(jī)構(gòu): 樣品臺(tái)是放置和固定待測樣品的區(qū)域。為了獲得更具代表性的衍射數(shù)據(jù)，尤其是在分析多晶體材料時(shí)，樣品臺(tái)通常具備旋轉(zhuǎn)（例如，每分鐘幾轉(zhuǎn)到幾十轉(zhuǎn)）或擺動(dòng)功能，以使樣品表面的微晶粉末能夠以各種晶面指數(shù)取向暴露于X射線束。部分儀器還提供X-Y-Z三維移動(dòng)功能，方便對(duì)樣品進(jìn)行精確定位。
• 溫控附件: 某些高端臺(tái)式衍射儀可配備加熱或冷卻附件，允許在不同溫度下進(jìn)行原位衍射測量，以研究材料在溫度變化下的相變行為。

4. 探測器 (Detector)

• 閃爍探測器 (Scintillation Detector): 早期和一些基礎(chǔ)型儀器常用，通過X射線激發(fā)閃爍體發(fā)光，再由光電倍增管放大信號(hào)。
• 半導(dǎo)體探測器 (Semiconductor Detector): 如比例計(jì)數(shù)管（Gas Proportional Counter）和更先進(jìn)的閃爍體探測器（如閃爍體+光電二極管），能更精確地測量X射線的強(qiáng)度和能量，響應(yīng)速度更快，是目前主流的選擇。
• 陣列探測器 (Array Detector) / 線陣/面陣探測器: 能同時(shí)接收多個(gè)角度的衍射信號(hào)，大大縮短了數(shù)據(jù)采集時(shí)間，提高了儀器的效率。

5. 測角儀 (Goniometer)

• 掃描軸: 測角儀是連接探測器和樣品臺(tái)的關(guān)鍵機(jī)械部件，其核心功能是精確控制探測器相對(duì)于樣品的位置（通常用2θ角表示）。常見的有θ-2θ掃描（樣品轉(zhuǎn)θ，探測器轉(zhuǎn)2θ）和ω掃描（樣品轉(zhuǎn)ω，探測器保持固定），以捕捉不同晶面衍射出的X射線。
• 步進(jìn)精度: 測角儀的步進(jìn)精度（例如，±0.001°）直接影響衍射峰位置的測量精度，進(jìn)而影響物相鑒定和晶格參數(shù)的計(jì)算。

6. 數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng) (Data Acquisition and Processing System)

• 控制軟件: 負(fù)責(zé)儀器各部件（X射線管、樣品臺(tái)、測角儀、探測器）的運(yùn)行控制，以及衍射數(shù)據(jù)的實(shí)時(shí)采集。
• 分析軟件: 對(duì)采集到的原始衍射譜進(jìn)行處理，包括背景扣除、峰擬合、衍射峰積分強(qiáng)度和位置的測定。在此基礎(chǔ)上，可進(jìn)行定性物相分析（通過與標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫比對(duì)，如PDF-4+）、定量物相分析、晶粒尺寸和微應(yīng)變分析等。

總結(jié)

臺(tái)式X射線衍射儀的上述構(gòu)造，協(xié)同工作，使其能夠高效、準(zhǔn)確地獲取材料的衍射圖譜。從X射線的產(chǎn)生，到光束的精確引導(dǎo)，再到樣品與X射線束的相互作用，終通過高靈敏度探測器捕捉衍射信號(hào)，并由先進(jìn)的電子系統(tǒng)進(jìn)行處理分析，每一個(gè)環(huán)節(jié)都凝聚了精密的工程設(shè)計(jì)和物理原理。理解這些基本構(gòu)造，對(duì)于優(yōu)化實(shí)驗(yàn)參數(shù)、準(zhǔn)確解讀數(shù)據(jù)、乃至故障診斷都具有重要的理論和實(shí)踐意義。