液相色譜儀檢測器的維護保養

　　檢測器是液相色譜儀分析系統中的核心部件，它的性能和靈敏度直接影響到檢測結果的準確性，影響液相色譜儀檢測器的因素較多，在使用檢測器進行液相色譜儀樣品檢測時若發現檢測器故障應當及時排除。

液相色譜儀檢測器的保養

　　液相色譜儀的日常操作條件：溫度：10-40℃;相對濕度<80%;Z好是恒溫、恒濕，遠離高電干擾、高振動設備，使用后液相色譜儀檢測器的保養對液相色譜儀的使用壽命影響至關重要。

　　微小的顆粒雜質或薄膜沉積在流通池里，會導致基線噪聲的增加或降低靈敏度。此時必須進行清洗處理。一般常規清洗不必拆下流通池，可直接在流通池入口處(即檢測器輸入端)，接上一個專用的注射器接頭，依次用去離子水、酒精和3MHNO3沖洗流通池，Z后用去離子水反復沖洗數次。檢測器出口用玻璃瓶盛接流出的廢液。

　　若檢測器已長期使用或受到高濃度樣品的污染，經上述方法還不能除去污垢，就得取下流通池，液相色譜儀檢測器的保養按以下步驟拆開進行清洗：

　　1、卸下紫外檢測器側面遮蓋流通池的蓋板，松開固定流通池支架的螺釘，小心地取出流通池支架。

　　2、拆下連接流通池輸入、輸出端的不銹鋼導管(或PEEK導管)，卸下流通池體。仔細擰下石英窗和透鏡的護圈。小心取下墊圈、石英窗、透鏡、護圈，放在一個盛有乙醇的燒杯內，用超聲波清洗機處理5min~10min。

　　3、用蒸餾水、乙醇沖洗流通池，并用超聲波清洗，Z后用去離子水沖洗數次，除去池內雜物。

　　4、烘干各部件(注意：避免用手直接接觸透鏡及石英窗)。

　　5、重新裝配流通池體。

　　6、按原樣裝在流通池支架上，并接好導管，并進行試漏。(方法：池體輸入端與恒流泵連接，開啟恒流泵(流動相用蒸餾水)，視各密封點及石英窗口是否有漏液溢出。

　　7、裝入液相色譜儀紫外檢測器機箱內，蓋上蓋板，并用原螺釘、螺帽固定。

液相色譜儀檢測器池清洗方法

　　若已確定是液相色譜儀檢測器池阻塞，可用注射器回抽溶劑或用泵反抽一般都能疏通。通常，池阻塞的故障比較少見，而池污染經常發生，不清潔的樣品或樣品中的組分在池窗上積聚，都會造成池窗污染，造成色譜圖噪聲增大，也增加了氣泡故障出現的頻率。遇到池被污染就要著手清洗池，清洗前先拆去柱和排空管路，準備好防護用品：如眼鏡、圍裙、橡膠手套等，池進出口都接上細內徑的聚乙烯管，進口管上接10mL的注射器，出口管沒入異丙酮中。

　　清洗程序如下：

　　①回抽10mL異丙酮通過池去掉殘留流動相;

　　②回抽10mL蒸餾水;

　　③回抽10mL、6moL/L的硝酸，通過池渠道沉積物;

　　④回抽20mL蒸餾水;

　　⑤用至少100mLHPLC級的水正向通過流通池。

　　用以上方法清洗好后，如果用反相系統分析就可以直接接入系統打入流動相。若使用正相系統分析，在接上系統前，應先用100mL異丙酮洗去池中的水。

　　通過池反向回抽清洗液的優點在于：

　　①保持了負壓，減少了硝酸噴出的可能性;

　　②有利于在正向卡住的微粒被逆向沖出;

　　③減少池由于壓力過大而損壞或滲漏的可能性。

液相色譜儀檢測器性能降低的幾種現象

　　1、流動池內有氣泡

　　如果有氣泡連續不斷地通過流動池，將使噪音增大，如果氣泡較大，則會在基線上出現許多線狀“峰”，這是由于系統內有氣泡，需要對流動相進行除氣，檢查整個液相色譜儀系統是否漏氣，再加大流量驅除系統內的氣泡。如果氣泡停留在流動池內，也可能使噪音增大，可采用突然增大流量的辦法除去氣泡(Z好不連接色譜柱);或者啟動輸液泵的同時，用手指緊壓流動池出口，使池內增壓，然后放開。可反復操作數次，但要注意不使壓力增加太多，以免流動池破裂。

　　2、流動池被污染

　　無論參比池或樣品池被污染，都可能產生噪音或基線漂移。可以使用適當溶劑清洗檢測池，要注意溶劑的互溶性;如果污染嚴重，就需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鮮溶劑沖洗，或者取出池體進行清洗、更換窗口。

　　3、光源燈出現故障

　　紫外或熒光檢測器的光源燈使用到極限或者不能正常工作時，可能產生嚴重噪音，基線漂移，出現平頭峰等異常峰，甚至使基線不有回零。這時需要更換光源燈。

　　4、倒峰

　　出現倒峰的原因還可能是液相色譜儀檢測器的極性接反了，改正后即可變成正峰。用示差折光檢測器時，如果組分的折光指數低于流動相的折光指數，也會出現倒峰，這就需要選擇合適的流動相。如果流動相中含有紫外吸收的雜質，使用紫外檢測器時，無吸收的組分就會產生倒峰，因此必須用高純度的溶劑作流動相。在死時間附近的尖銳峰往往是由于進樣時的壓力變化，或者由于樣品溶劑與流動相不同所引起的。