液相色譜儀的選擇技巧

　　液相色譜儀由包括輸液系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)，檢測(cè)系統(tǒng)，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，輸助設(shè)備(色譜柱恒溫箱等)幾大部分組成的。但是在機(jī)器工作的同時(shí)還需要樣本處理設(shè)備的支持，只有各個(gè)部分都能協(xié)調(diào)的運(yùn)作才能發(fā)揮出液相色譜儀的Z佳的性能。因此，我們?cè)谶x擇液相色譜儀的時(shí)候，需要充分考慮到液相色譜儀的方方面面，才能拿到自己滿意的儀器。

液相色譜儀輸液泵選擇

　　液相色譜儀輸液泵應(yīng)具備如下性能：

　?、賀SD(流量穩(wěn)定性)<0.3%;

　?、诹髁糠秶鷮?，0.1～5.0ml/min內(nèi)連續(xù)可調(diào)，有的實(shí)驗(yàn)則需要更大流量;

　?、圯敵鰤阂话銘?yīng)能達(dá)到150~400kg/cm2，流量越大，Zgao壓力越低;

　?、芤焊兹莘e小，有助于減少流動(dòng)相死體積，利于清洗。

　?、菝芊庑阅芎?，耐腐蝕。

Agilent 1290 Infinity II 液相色譜系統(tǒng)（點(diǎn)擊圖片查看產(chǎn)品詳情）

液相色譜儀檢測(cè)器選擇

　　①紫外檢測(cè)器：分為可變單波長(zhǎng)檢測(cè)器VWD和二極管陣列檢測(cè)器DAD，可以檢測(cè)有紫外吸收的物質(zhì);

　?、跓晒鈾z測(cè)器：檢測(cè)有熒光的物質(zhì);

　?、垡暡钫酃鈾z測(cè)器：通用型檢測(cè)器，但對(duì)環(huán)境要求極為苛刻，而且靈敏度低;

　?、蹺LSD：蒸發(fā)光散射檢測(cè)器;

　?、軲SD：質(zhì)譜檢測(cè)器;

　　液相色譜儀檢測(cè)器常用的是紫外檢測(cè)器，然后是MSD和ELSD。

液相色譜儀色譜柱選擇

　　液相色譜儀色譜柱要求柱效高、選擇性好，分析速度快等。目前市場(chǎng)上銷售的用于液相色譜儀的各種微粒填料如多孔硅膠以及以硅膠為基質(zhì)的鍵合相、有機(jī)聚合物微球(包括離子交換樹脂)、氧化鋁、多孔碳等，其粒度一般為3、5、7、10μm等，柱效理論值可達(dá)5~16萬(wàn)/米。

　　一般的分析只需5000塔板數(shù)的柱效;同系物分析500即可;難分離物則可用2萬(wàn)的柱子。

　　因此一般10~30cm左右的柱長(zhǎng)基本能滿足復(fù)雜混合物分析的需要。所以要根據(jù)自己實(shí)際情況來(lái)選擇合適的柱子。

　　柱效受柱內(nèi)外因素影響，為使色譜柱達(dá)到Z佳效率，除柱外死體積要小外，還要有合理的柱結(jié)構(gòu)(盡可能減少填充床以外的死體積)及裝填技術(shù)。即使Z好的裝填技術(shù)，在柱ZX部位和沿管壁部位的填充情況總是不一樣的，靠近管壁的部位比較疏松，易產(chǎn)生溝流，流速較快，影響沖洗劑的流形，使譜帶加寬，這就是管壁效應(yīng)。這種管壁區(qū)大約是從管壁向內(nèi)算起30倍粒徑的厚度。在一般的液相色譜儀中，柱外效應(yīng)對(duì)柱效的影響遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于管壁效應(yīng)。

　　此外，溫度在色譜分析中是個(gè)不容忽視的環(huán)境條件，環(huán)境溫度對(duì)溶劑的溶解能力、色譜柱的性能、流動(dòng)相的粘度都有影響。而且不同的檢測(cè)器對(duì)溫度的敏感度不一樣。保持恒定的溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)而言是個(gè)不容忽視的條件，因此也要留意注溫箱的選擇。以保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

液相色譜儀進(jìn)樣器選擇

　　液相色譜儀進(jìn)樣裝置要求：密封性好，重復(fù)性好，死體積小，保證ZX進(jìn)樣，進(jìn)樣時(shí)對(duì)色譜系統(tǒng)的壓力、流量影響小。而且進(jìn)樣方式多種多樣，可分為隔膜進(jìn)樣、停流進(jìn)樣、閥進(jìn)樣、自動(dòng)進(jìn)樣。自動(dòng)進(jìn)樣器則是市場(chǎng)發(fā)展的趨勢(shì)。

液相色譜儀數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)選擇

　　一般專業(yè)的液相色譜儀生產(chǎn)廠家都有自己配套的液相色譜儀控制軟件。但有不少液相色譜儀可以使用通用型的色譜數(shù)據(jù)工作站進(jìn)行數(shù)據(jù)計(jì)算處理。進(jìn)口軟件價(jià)格比較高，這個(gè)自己得根據(jù)資金選擇了。

　　二元泵和四元泵的區(qū)別二元有兩個(gè)泵，泵后混合，氣體的溶解度隨壓力的增大而增大，所以二元高壓混合不會(huì)產(chǎn)生氣泡。四元只一個(gè)泵(另外一個(gè)是輔泵)，是泵前混合，在常壓下進(jìn)行的，兩種液體混合時(shí)，會(huì)降低氣體在混合溶液中的溶解度，通常會(huì)有氣泡產(chǎn)生，所以四元低壓梯度系統(tǒng)一定要配在線真空脫氣機(jī)。