GX液相色譜儀色譜柱的使用及維護

　　色譜柱是GX液相色譜儀的心臟，在GX液相色譜儀的使用中，保持色譜柱的柱效、容量和滲透粉性，延長柱子的使用壽命非常重要。因此對GX液相色譜儀色譜柱的維護是關鍵。

GX液相色譜儀色譜柱的使用

　　GX液相色譜儀色譜柱是消耗品，因此盡可能地仔細使用會延長色譜柱的壽命。

　　1、色譜柱使用前注意事項

　　色譜柱的儲存液無特殊說明均為評價報告所示的流動相。在使用前一定要注意色譜柱的儲存液與要分析樣品的流動相是否互溶。如胺基(NH2)氰基(CN)柱均為正相條件下評價，所以如果使用條件為反相條件時，請用一中介流動相(如異丙醇)。

　　先置換掉柱內的儲存液，然后再應用反相條件對于C18固定相采用的是甲醇-水為評價流動相，若要使用含鹽濃度較高的流動相，使用前請用超純水或甲醇含量相對較低的甲醇-水頂替掉原來的評價流動相，否則會對色譜柱造成極大的傷害，將會明顯地減少色譜柱使用壽命。

　　2、色譜的使用方向

　　GX液相色譜儀色譜柱標簽上的箭頭所示方向是評價時流動相流動的方向，使用過程相流動的方向也Z好按此方向。

　　3、流動相

　　流動相中所用的各種有機溶劑要盡可能地使用色譜，或至是分析純試劑配流動相水Z好是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動相再經過0.45或0.22m的濾膜過濾一次則更好，這一點對含鹽的流動相尤為重要。另外裝流動相的容器和色譜系統中的在線過濾器等裝置應該定期清洗或更換。總之，必須保證所使用的流動相和色譜系統是足夠的清潔。

　　4、樣品

　　樣品也要盡可能的清潔，同樣可選用樣品過濾器或樣品預處理(SPE柱)對樣品進行預處理;若樣品不便處理，要使用保護柱。在用正相色譜法分析樣品時，如無特殊要求，所有的溶劑和樣品應嚴格脫水。

　　5、PH值

　　以常規硅膠為基質的鍵合相填料GX液相色譜柱通常的PH值適用范圍是2.0-10.0。當必須要在PH值適用范圍的邊界(特別是在8.0≤PH≤10.0時)條件下使用GX液相色譜柱時，每次使用結束后立即用適合于GX液相色譜儀色譜柱儲存并與所使用的流動相互溶的溶劑清洗，并完全置換掉原來所使用的流動相。

GX液相色譜儀色譜柱的保存

　　1、在別無選擇的情況下，流動相的使用條件又非常劇烈時(如PH﹥10.0或PH﹤2.0)，凡是以硅膠為基質的色譜柱，關機前Z好用適當的溶劑如超純水將流動相頂替出柱，然后方可短時間或過夜保存。

　　2、如色譜柱要長時間保存，色譜柱必須存于合適的溶劑狀態下。對于反相柱可以儲存于純甲醇或乙睛中，正相柱可以存于嚴格脫水后的純正己烷中，離子交換柱可以儲存于水含防腐劑疊氮化鈉或柳硫汞中，并將購買新色譜柱時附送的防塵防干裂塑料堵頭堵上。對使用過含鹽濃度較高的流動相的色譜柱，在儲存之前，必須用超純水頂替掉原來的流動相后，再儲存于合適的溶劑狀態下。儲存的溫度Z好是室溫。

GX液相色譜儀色譜柱的再生

　　因為GX液相色譜儀色譜柱是消耗品，隨著使用時間或進樣次數的增加，當出現色譜峰高降低，峰寬加大或出現肩峰時，一般來說可能是柱效下降。

　　1、反相柱的再生

　　采用以甲醇:水=95:5(V:V)，純甲醇，二氯甲烷等溶劑作流動相，順次沖洗，每種流動相流經色譜柱的量為一倍色譜柱體積然后再以相反順序沖洗色譜柱。

　　2、正相柱的再生

　　順次以正己烷異丙醇二氯甲烷甲醇作流動相，沖洗色譜柱。每步注意平衡溶劑的順序，不要顛倒每種流動相流經色譜柱的量為20-30倍柱體積。因異丙醇的粘度較大，沖洗過程中請隨時注意調整沖洗的流速，用甲醇沖洗完后，再以相反的順序沖洗色譜柱。要注意上述溶劑必需嚴格脫水。

　　3、離子交換柱的再生

　　長時間在高PH值和高離子強度緩沖溶液中使用，將導致色譜柱離子交換能力降低。用稀酸緩沖溶液沖洗，可使陽離子柱再生。反之，用稀堿緩沖溶液沖洗，可使陰離子柱再生。

　　GX液相色譜儀色譜柱的再生方法并不是的標準方法，使用者可根據自己的實際經驗和目的，選擇合適的并能溶解柱內污染物的溶劑作流動相，按正方向或反方向的沖洗。但是需要指出是，無論采用什么方法再生色譜柱，均不可能完全恢復柱效或其他參數至新柱水平。

GX液相色譜儀色譜柱的維護保養

　　1、每天用足夠的時間平衡色譜柱。

　　2、盡量使用預柱保護分析柱。

　　3、色譜柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動。

　　4、避免使用高粘度的溶劑作流動相。

　　5、避免流動相組成和極性的劇烈變化。

　　6、流動相使用前必須經脫氣和過濾處理。

　　7、大多數反相色譜柱的pH穩定范圍是2.5～7，盡量不超過該范圍。

　　8、注意每根色譜柱的柱壓上限，嚴禁在上限壓力下工作。

　　9、嚴格控制進樣量，并盡量用流動相溶解樣品。

　　10、避免樣品閥扳動過慢，造成柱壓大的波動。

　　11、壓力升高可能是需要更換預柱的信號。

　　12、每天分析測定結束后，都要用適當的溶劑清洗色譜柱(約20倍)，并保存在乙腈(氨基柱)、甲醇(C18柱)或流動相(氰基柱)中。

　　13、若分析柱長期不使用，應用適當有機溶劑保存并封閉。