氣相色譜儀注意事項

　　氣相色譜儀是以氣體為流動相的色譜分析儀器，主要用于分離分析易揮發的物質。氣相色譜儀已成為極為重要的分離分析儀器之一，在醫藥衛生、石油化工、環境監測、生物化學等領域得到廣泛的應用。

　　1、進樣應注意問題

　　手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時要慢、快速排出再慢吸，反復幾次，10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul，有氣泡也看不到，多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡，(指10ul注射器，帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特快)，氣相色譜儀每次進樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開始注射樣品。

　　2、安裝色譜柱

　　①安裝拆卸氣相色譜儀色譜柱必須在常溫下。

　　②填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。

　　③色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。

　　④毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據氣相色譜儀的說明書而定，不同的色譜汽化室結構不同，所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用毛細管色譜柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多，略超出卡套即可。

　　3、氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響

　　氫氣和空氣的比例應1：10，當氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發出“砰”的一聲，隨后就滅火，一般當你點火電著就滅，再點還著隨后又滅是氫氣量不足。

　　4、使用TCD檢測器

　　①氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。

　　②氮氣做載氣橋流不能設大，比用氫氣時要小的多。

　　③沒通載氣不能給橋流，橋流要在氣相色譜儀溫度穩定后開始做樣前在給。

　　5、如何判斷FID檢測器是否點著火

　　不同的氣相色譜儀判斷方法不同，有基流顯示的看基流大小，沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口，觀察其表面有無水汽凝結。

　　6、如何判斷進樣口密封墊

　　是否該換進樣時特別容易感覺，用TCD檢測器不進樣時記錄儀上有規則小峰出現，說明密封墊漏氣該更換。氣相色譜儀更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時都是在常溫，溫度升高后會更緊，密封墊擰的太緊會造成進樣困難，常常會把注射器針頭弄彎。

　　7、如何選擇合適的密封墊

　　氣相色譜儀密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊，汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊，耐高溫密封墊的一面有一層膜，使用時帶膜的面朝下。

　　8、怎樣防止進樣針不彎

　　很多做氣相色譜儀分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：

　　①進樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊，這時注射器很難扎進去。

　　②位置找不好針扎在進樣口金屬部位。

　　③注射器桿彎是進樣時用力太猛，進口色譜帶一個進樣器架，用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。

　　④因為注射器內壁有污染，注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發現針管內靠近頂部有一小段黑的東西，這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點水，將針桿插到有污染的位置反復推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時會看到注射器內的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。氣相色譜儀分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時，進完樣要及時用溶劑洗注射器。

　　⑤氣相色譜儀進樣時一定要穩重，急于求快會把注射器弄彎的，只要你進樣熟練了自然就快了。