食品中抗壞血酸測定的整體解決方案 —— GB 5009.86-2025第一法

取2mL冰紅茶于10mL容量瓶，加入TCEP溶液4mL，再加入TCA溶液2mL，混勻，靜置反應(yīng)5min，用水定容，混勻。轉(zhuǎn)移至離心管，5000r/min離心1min。取離心上清液1mL于20mL容量瓶，加入乙酸銨溶液1mL，用流動(dòng)相定容至刻度，混勻。取適量過0.22μm水系微孔濾膜至棕色瓶。

色譜柱：Athena VC-C18 液相色譜柱4.6×150mm,4μm(PN:LAEQ-4615061 )；

流動(dòng)相：量取水900mL于燒杯中，吸取 40%TBAH溶液3.25mL、稱取乙酸銨3.85g置于水中，然后加入TCEP 50mg，再加入乙腈10mL，混勻后用冰乙酸（約3.14mL）調(diào)pH至4.76，最后加水稀釋至1L，混勻，超聲除去氣泡；

柱溫：30℃；

流速：1.0mL/min；

進(jìn)樣量：10μL；

檢測器：UV 265nm。

使用Athena VC-C18液相色譜柱(4.6×150mm,4μm,PN:LAEQ-4615061)，參考GB 5009.86-2025第一法測定冰紅茶中的L-抗壞血酸和D-抗壞血酸，結(jié)果顯示，L-抗壞血酸和D-異抗壞血酸出峰時(shí)間穩(wěn)定、峰形好、柱效高、分離度好，回收率90%~110%，RSD值小于1%；進(jìn)樣100針后，出峰時(shí)間仍穩(wěn)定，且依然具有良好的峰形、柱效和分離度，完全滿足 GB 5009.86-2025食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中抗壞血酸的測定要求。