D-SPE固相萃取儀的操作和日常維護(hù)

1、開(kāi)機(jī)后,請(qǐng)先將氮?dú)怃撈可系牡獨(dú)廨斎雺毫φ{(diào)節(jié)閥調(diào)至0.5~0.6MPa，再將真空壓力調(diào)至-50~-60KPa。

2、長(zhǎng)時(shí)間不再使用前，關(guān)機(jī)時(shí)請(qǐng)用熱水清洗樣品收集閥；在更換溶劑時(shí)候，請(qǐng)注意溶劑瓶?jī)?nèi)部有一個(gè)密封圈，切勿丟失。

3、注意樣品溢流，空氣泄漏。

4、注意顆粒多的樣品會(huì)堵塞萃取盤(pán)。

5、水樣不回收到廢液瓶中。

6、系統(tǒng)溶劑(SYS)不可刪除。

7、當(dāng)有清洗樣品瓶步驟運(yùn)行時(shí)，必須裝載樣品瓶，否則液體會(huì)自清洗針向外部噴灑溶劑。

以上為本機(jī)操作和簡(jiǎn)明維護(hù)說(shuō)明，更詳細(xì)的說(shuō)明請(qǐng)參閱本機(jī)使用說(shuō)明書(shū)或致電本公司客戶服務(wù)ZX。

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1.D-Vap 功率較大，請(qǐng)單獨(dú)電路供電，且供電電路適用于10A 以上電流，切不可與其他設(shè)備共用一個(gè)額定電流為10A 的插座。否則可能導(dǎo)致危險(xiǎn)。

2.儀器的進(jìn)氣口氮?dú)鈿庠磯毫φ?qǐng)控制在30psi-100psi 左右（壓力不可超 過(guò) 100psi）。

3.當(dāng)不使用除水進(jìn)樣功能時(shí)，除水進(jìn)樣通道口用防塵塞蓋住。

4.更換淋洗溶劑:當(dāng)淋洗溶劑需要更換為其他溶劑時(shí)，用新的淋洗溶劑將淋洗管路中殘存的原溶劑沖洗干凈。

5.多通道使用時(shí)，請(qǐng)將真空泵的負(fù)壓開(kāi)到ZD量程。

6.定期清潔儀器，使儀器處于干凈整潔的狀態(tài)。建議使用中性清潔劑，禁止使用含有強(qiáng)腐蝕的有機(jī)溶劑液體擦拭或清洗儀器表面以免造成損壞。

1、設(shè)備的開(kāi)停

·開(kāi)啟設(shè)備前，應(yīng)仔細(xì)檢查所有的電路，水路接頭及液位顯示刻度，同時(shí)準(zhǔn)備好備用去離子水。

·在設(shè)備后面板上把開(kāi)關(guān)撥到開(kāi)的位置，設(shè)備即開(kāi)啟。

·在設(shè)備后面板上把開(kāi)關(guān)撥到關(guān)的位置，設(shè)備即停止運(yùn)行。

2、溫度設(shè)置和壓力調(diào)節(jié)

·顯示設(shè)置溫度：按住設(shè)置鍵，即顯示設(shè)置溫度。

·調(diào)整設(shè)置溫度：按住設(shè)置鍵，用減少或增加降低或升高設(shè)置溫度，修改完成后，同時(shí)松開(kāi)所有按鍵，溫度設(shè)置調(diào)整即完成。

·本控制器其他參數(shù)在設(shè)備出廠前已經(jīng)完成設(shè)置，用戶不要自行修改。如有問(wèn)題，請(qǐng)與本公司的技術(shù)工程師聯(lián)系。

·壓力調(diào)節(jié)閥用來(lái)調(diào)節(jié)設(shè)備的出口水流量和壓力。如果用戶需要自己調(diào)節(jié)，壓力Z大不能超過(guò)90±5 Psi (6±0.3 Bar)。

·壓力調(diào)節(jié)閥位于設(shè)備的后上部。順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)，壓力增大；逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)，壓力減小。

3、注意事項(xiàng)

·本設(shè)備需放置在干凈的室內(nèi)，環(huán)境溫度Z好控制在10℃－35℃（50℉－94℉）。禁止把設(shè)備放在溫度過(guò)高，濕度過(guò)大的地方，禁止把設(shè)備與腐蝕性物質(zhì)放在一起；本設(shè)備工作的Z佳環(huán)境溫度大約在25℃（77℉）。超過(guò)25℃（77℉），每增加0.5℃（1℉），制冷能力將下降1%。環(huán)境溫度Z高不能超過(guò)35℃。

·用戶所提供的電源中必須要有地線；

·不要把設(shè)備的出水口和進(jìn)水口與自來(lái)水相連，或把它們連接在其他水源上；

·禁止在本設(shè)備中使用可燃和腐蝕性液體；

·不要在本設(shè)備中使用汽車(chē)防凍液；

·禁止操作已損壞或有泄漏的的設(shè)備；

·禁止在水箱中無(wú)水時(shí)操作設(shè)備；

·禁止使用已損壞的電源線；

·本設(shè)備安裝完成后，室內(nèi)和室外機(jī)位置不能隨意移動(dòng)。

·室外機(jī)的四周要留出0.5米－1.0米的寬度，以防止吸風(fēng)和排風(fēng)受阻。不要把設(shè)備放置于塵土過(guò)大的環(huán)境里，應(yīng)定期清洗空氣過(guò)濾網(wǎng)。

·水循環(huán)設(shè)備與主機(jī)設(shè)備之間的距離應(yīng)盡可能短，水路管道應(yīng)保持暢通，不要有彎曲。

4、設(shè)備的開(kāi)停

·定期檢查和清洗水箱及水路和過(guò)濾器，清洗的頻率取決于工作環(huán)境和使用時(shí)間。

·定期清洗壓縮機(jī)前的空氣過(guò)濾網(wǎng)，清洗的頻率取決于工作環(huán)境和使用時(shí)間。

5、常見(jiàn)故障排除

（1）設(shè)備不能運(yùn)行

·檢查電源插頭是否插上

· 檢查開(kāi)關(guān)是否在“開(kāi)”的位置

· 檢查電源電壓是否為：標(biāo)準(zhǔn)工作電壓±10%V

（2）. 冷卻水不能循環(huán)

·檢查水箱液位，Z好把水箱加滿

·檢查主機(jī)設(shè)備，主機(jī)設(shè)備中的循環(huán)水路是否暢通

·檢查過(guò)濾裝置是否堵塞

·檢查壓力調(diào)節(jié)閥，把它調(diào)節(jié)到合適的壓力

（3）.溫度控制不住

·檢查主機(jī)設(shè)備的熱負(fù)載是否超出了水循環(huán)冷卻器的額定制冷量

·檢查風(fēng)路是否暢通，環(huán)境溫度是否超過(guò)+35℃

·檢查壓縮機(jī)前的風(fēng)孔是否堵塞

以上為本機(jī)操作和簡(jiǎn)明維護(hù)說(shuō)明，更詳細(xì)的說(shuō)明請(qǐng)參閱本機(jī)使用說(shuō)明書(shū)或致電本公司客戶服務(wù)ZX。

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1、流動(dòng)相

A、流動(dòng)相純度：

建議使用色譜純及以上的級(jí)別的流動(dòng)相（乙酸乙酯：環(huán)己烷=1:1或二氯甲烷）。

B、流動(dòng)相應(yīng)滿足實(shí)驗(yàn)過(guò)程需求

使用前，請(qǐng)務(wù)必要按照凝膠凈化色譜柱上的標(biāo)簽規(guī)格（乙酸乙酯：環(huán)己烷=1:1或二氯甲烷）要求配置相應(yīng)的的流動(dòng)相，流動(dòng)相應(yīng)滿足實(shí)驗(yàn)過(guò)程需求，對(duì)于柱體上標(biāo)有流動(dòng)相為乙酸乙酯：環(huán)己烷=1:1的凝膠色譜柱,流動(dòng)相只能使用（乙酸乙酯：環(huán)己烷=1:1）,尤其是不能使用二氯甲烷作為它的流動(dòng)相,否則將會(huì)對(duì)凝膠色譜柱的填料的膨脹系數(shù)造成影響,從而使得柱子不能夠有效的使用。需要使用0.45微米的濾膜過(guò)濾并超聲脫氣混合均勻。

C、流動(dòng)相的用量:

由于方法中的流速為5mL/min，如果實(shí)驗(yàn)樣品的數(shù)量很多，應(yīng)該一次性配好流動(dòng)相充足的量，避免中途在往試劑瓶里添加。否則易產(chǎn)生氣泡，導(dǎo)致基線不穩(wěn)。

2、樣品溶劑的選擇

在使用GPC時(shí),請(qǐng)注意樣品溶劑對(duì)凝膠色譜柱的影響, 即，在選擇樣品溶劑時(shí)，應(yīng)該選擇與流動(dòng)相極性相符的溶劑，盡量使用流動(dòng)相作為樣品溶劑。

3、對(duì)樣品溶液的要求

所有的樣品溶液均需過(guò)0.45微米（0.22微米）的濾膜處理，否則可能會(huì)將樣品中的固體顆粒引入電磁閥，造成電磁閥因堵塞而損壞。

4、輸液泵壓力偏高

如發(fā)現(xiàn)控制面板上的輸液泵壓力變大或報(bào)警停泵時(shí)，請(qǐng)將儀器的放空濾片座卸下來(lái)用流動(dòng)相超聲清洗10~20min后，再安裝上使用。

5、在較長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)不使用GPC凝膠系統(tǒng)時(shí)

請(qǐng)您先用對(duì)應(yīng)的流動(dòng)相將凝膠色譜柱沖洗10～20min，然后取下，用特有的聚四氟堵頭將其兩端封好，在下次使用時(shí)再重新安裝上，然后以其所使用的流動(dòng)相沖洗十分鐘以上（使其基線達(dá)到平穩(wěn)）后，在進(jìn)行使用。

6、GPC管路的清洗

若使用GPC與濃縮儀器做茶葉等顏色較深的樣品時(shí)（當(dāng)回收率降低時(shí)），請(qǐng)每隔半個(gè)月將凝膠凈化色譜柱拆下來(lái)，用一個(gè)不銹鋼兩通替代柱子連接管路，然后把流動(dòng)相換成甲醇：丙酮（1:1），沖洗管路一個(gè)小時(shí)，然后換回流動(dòng)相沖洗二十分鐘，再把凝膠柱安裝上，再做實(shí)驗(yàn)。

7、保護(hù)柱（預(yù)柱）的清洗

當(dāng)回收率降低時(shí)，如有保護(hù)柱（預(yù)柱）的話，用甲醇：丙酮（1:1），低流速反向沖洗二十分鐘。

8、濃縮杯的清洗

當(dāng)回收率降低時(shí)，查看濃縮杯是否臟污，如臟污，建議將濃縮杯取下，用濃硫酸或10%的稀硝酸清洗，再用純水洗凈吹干，再使用。

9、濃縮儀氮?dú)馀c真空壓力的調(diào)節(jié)

在使用Liqvap濃縮儀時(shí),請(qǐng)將真空泵的負(fù)壓表部分的量程調(diào)到-40kpa左右,氮?dú)鈮毫Ρ淼某隹诹砍陶{(diào)到0.05Mpa左右（儀器的后面也有一個(gè)小的分壓表也調(diào)到0.05Mpa左右，SPE 與之相同，小的分壓表也調(diào)到0.05Mpa左右）.(一般在工程師安裝調(diào)試完成后,則不需要客戶再做其他的操作)。

10、及時(shí)關(guān)閉輸液泵

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，請(qǐng)點(diǎn)擊工作站左側(cè)下方的【手動(dòng)操作】按鈕，選擇【GPC信息】項(xiàng)，點(diǎn)擊【輸液泵】中的【停止】按鈕，將輸液泵關(guān)閉后，再關(guān)閉工作站，然后分別將儀器及電腦的電源關(guān)閉。

11、避免燙傷

在使用過(guò)程中，請(qǐng)勿用手觸碰濃縮儀的加熱外壁，以免將手燙傷。

12、及時(shí)傾倒廢液

請(qǐng)注意及時(shí)處理廢液瓶，以避免廢液過(guò)滿而流出所造成的污染。

13、SPE管路的填充

請(qǐng)?jiān)趦x器運(yùn)行之前，對(duì)相應(yīng)的管路進(jìn)行填充排氣操作；方法為：手動(dòng)控制中，選中“注射器”下方的“溶劑類(lèi)型”中的“Solvent-1”等，然后點(diǎn)擊【所有通道】各兩次，再點(diǎn)擊“清洗”欄下的【進(jìn)樣針】二次【注意！不能連續(xù)點(diǎn)擊，只能是一次一次的操作】。（更換溶劑或方法、長(zhǎng)時(shí)間不用儀器時(shí)操作此步）【注：具體情況根據(jù)方法中使用幾種溶劑，比如方法中只含有兩種溶劑，只填充對(duì)應(yīng)通道即可。】

14、固相萃取小柱的選擇與擺放

在使用過(guò)程中，請(qǐng)?jiān)谶\(yùn)行前選擇相應(yīng)類(lèi)型（1mL、3mL和6mL）。切記不可在同一批表下運(yùn)行不同類(lèi)型的固相萃取小柱。并按批表的設(shè)置，擺放好對(duì)應(yīng)的固相萃取小柱。

15、自動(dòng)液體處理器的維護(hù)

請(qǐng)您在使用過(guò)程中不要隨便移動(dòng)、變更樣品盤(pán)上的樣品架，因?yàn)樵撐恢迷诎惭b時(shí)已經(jīng)調(diào)整好，移動(dòng)、變更樣品盤(pán)上的樣品架，將可能會(huì)發(fā)生進(jìn)樣針折斷等事故。在實(shí)驗(yàn)結(jié)束以后，請(qǐng)盡可能的對(duì)其做一些防塵措施，以便延長(zhǎng)其使用的壽命。

高速離心機(jī)屬常規(guī)實(shí)驗(yàn)室用離心機(jī)，廣泛用于生物，化學(xué)，醫(yī)藥等科研教育和生產(chǎn)部門(mén) ，離心機(jī)的日常維護(hù)至關(guān)重要，下面列舉一些常見(jiàn)的維護(hù)要點(diǎn)：

1.離心蓋上不要放置任何物質(zhì)，每次使用完畢，務(wù)必清理內(nèi)腔和轉(zhuǎn)頭。

2.臺(tái)式高速離心機(jī)如較長(zhǎng)時(shí)間未使用，在使用前應(yīng)將離心機(jī)蓋開(kāi)啟一段時(shí)間，干燥內(nèi)腔。

3.電機(jī)的碳刷在使用3000小時(shí)后，應(yīng)及時(shí)更換，以免磨損整流子。

4.工作臺(tái)及機(jī)殼要經(jīng)常保持干凈，離心機(jī)不用時(shí)應(yīng)套上塑料罩，儲(chǔ)存在空氣干燥無(wú)有害氣 體浸入的室內(nèi)。

5.定期用壓縮空氣（吸塵器）清除位于離心機(jī)后部散熱片上的灰塵。

6.臺(tái)式高速冷凍離心機(jī)可用通常的消毒劑消毒。

7.如發(fā)現(xiàn)轉(zhuǎn)頭被腐蝕及裂痕，應(yīng)立即更換。必須定期用專(zhuān)用的油對(duì)轉(zhuǎn)子等進(jìn)行維護(hù)，以避免腐蝕。

空氣源一般都是采用壓縮機(jī)壓縮空氣，再經(jīng)過(guò)減壓、過(guò)濾。但壓縮機(jī)在工作過(guò)程中它本身的機(jī)油也會(huì)隨著壓縮空氣一起出來(lái)，時(shí)間長(zhǎng)了壓縮機(jī)會(huì)因缺油而 損壞，所以要定期（建議工作1000小時(shí)）給壓縮機(jī)加油維護(hù)，18#或45#冷凍機(jī)油均可（也可到修冰箱的地方買(mǎi)壓縮機(jī)專(zhuān)用油 ，這個(gè)比較好找）加100~150ml每次；過(guò)濾用變色硅膠可以烘干再利用，但活性碳就不能重復(fù)使用，要定期（建議工作1000小時(shí)）更換，以免對(duì)您的測(cè) 試結(jié)果有誤差，市場(chǎng)上都能買(mǎi)到，20~40目鉛筆芯式活性碳就可以了。還有空氣輸入口有一粉塵過(guò)濾裝置，要時(shí)常檢查有沒(méi)有堵塞，以免壓縮機(jī)吸障礙，造成壓 縮機(jī)的損壞。

   氫氣發(fā)生器是靠電解水，收集分離出的氫來(lái)供氣的，要時(shí)常觀察儲(chǔ)液罐中的液面，要及時(shí)補(bǔ)充蒸餾水在安全線以上，以免損壞電解池；建議您一般工作 1000~1500小時(shí)更換電解液一次，用分析純KOH兌蒸餾水，比例是1/10，不建議用NaOH，因?yàn)樗诋a(chǎn)氣過(guò)程中產(chǎn)生的泡沫比較多。

   氮?dú)獍l(fā)生器和氫氣發(fā)生器差不多，它在產(chǎn)氣過(guò)程中是不消耗水的，但時(shí)間長(zhǎng)了也會(huì)蒸發(fā)部分水分，所以也要稍加注意，電解液的更換與配比請(qǐng)參照氫氣發(fā)生器。

   在使用過(guò)程中要時(shí)常檢查它們的氣密性，氫氣和氮?dú)獗容^容易觀察，因?yàn)樗鼈兌加幸粋€(gè)輸出流量顯示，例如氫氣在正常使用時(shí)顯示30ml/min，突然一天它顯 示100或200以上，甚至更高的值時(shí)，那么就確定是有漏氣情況；空氣沒(méi)有流量顯示，但也可以通過(guò)觀察壓縮機(jī)啟動(dòng)的間隔時(shí)間來(lái)判斷是否有漏氣。一般每換一次變色硅膠都要用皂液檢查干燥器接口處，確保它們的氣密性。

    希望以上總結(jié)對(duì)您的工作有所幫助。

實(shí)驗(yàn)室超純水機(jī)才使用時(shí)需要進(jìn)行定期維護(hù)和清洗，才能保證其長(zhǎng)期穩(wěn)定的運(yùn)行，實(shí)驗(yàn)室超純水機(jī)中的膜元件如果使用和維護(hù)不當(dāng)，很容易被損壞，所以在清洗時(shí)必須按照正確的方法操作，從而延長(zhǎng)設(shè)備的使用壽命。

　　首先簡(jiǎn)單認(rèn)識(shí)一下實(shí)驗(yàn)室超純水機(jī)，自來(lái)水經(jīng)過(guò)精密濾芯和活性炭濾芯進(jìn)行預(yù)處理，過(guò)濾泥沙等顆粒物和吸附異味等，讓自來(lái)水變得更加干凈，然后再通過(guò)反滲透裝置進(jìn)行水質(zhì)純化脫鹽，純化水進(jìn)入儲(chǔ)水箱儲(chǔ)存起來(lái)，其水質(zhì)可以達(dá)到國(guó)家三級(jí)水標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)反滲透裝置產(chǎn)水的廢水(亦稱(chēng)“濃水”)排掉。反滲透純水通過(guò)純化柱進(jìn)行深度脫鹽處理就得到一級(jí)水或者超純水，Z后如果用戶有特殊要求，則在超純水后面加上紫外殺菌或者微濾、超濾等裝置，除去水中殘余的細(xì)菌、微粒、熱源等。

　　精密濾芯、活性炭濾芯、反滲透膜、純化柱都是具有相對(duì)壽命的材料，精密濾芯和活性炭濾芯實(shí)際上是對(duì)反滲透膜的保護(hù)，如果它們失效，那么反滲透膜的負(fù)荷就加重，壽命減短，如果繼續(xù)開(kāi)機(jī)的話，那產(chǎn)生的純水水質(zhì)就下降，隨之就加重了純化柱的負(fù)擔(dān)，則純化柱的壽命就會(huì)縮短。Z終結(jié)果是加大了超純水機(jī)的使用成本。

　　所以，在超純水機(jī)的使用中，有以下方面的事情需要注意。

　　精密濾芯

　　精密濾芯又稱(chēng)過(guò)濾濾芯，分線繞濾芯和PP熔噴濾芯，主要過(guò)濾原水中的泥沙等大的顆粒物，其過(guò)濾精度有5微米、1微米等。新的濾芯是白色，如果時(shí)間長(zhǎng)了表面會(huì)淤積泥沙等，呈現(xiàn)褐色，這就表示該濾芯不能用了，用自來(lái)水沖洗掉表面淤泥后，可以勉強(qiáng)繼續(xù)使用1-2周，但不能長(zhǎng)期使用。濾芯放在濾瓶里面，有的濾瓶是透明的，可以直觀地觀察濾芯的顏色變化，有些濾瓶是不透明的，需要將其擰開(kāi)后才能觀察濾芯的變化。從經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)來(lái)看，精密濾芯的壽命一般在3—6月，如原水的泥沙多，則其壽命短些，泥沙等顆粒物少，則壽命稍長(zhǎng)一點(diǎn)。

　　活性炭濾芯

　　活性炭濾芯主要通過(guò)吸附作用，去除水中的異味、有機(jī)物等。自來(lái)水中有余氯，對(duì)反滲透膜有很大的氧化作用，所以必須經(jīng)由活性炭去除。活性炭濾芯從表面上看沒(méi)有直觀的變化，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)來(lái)看，一般在一年左右就達(dá)到飽和吸附，需要更換。

　　反滲透膜

　　反滲透膜是超純水機(jī)中十分重要的部件，其孔徑非常小，所以在使用過(guò)程中常常有細(xì)菌等微觀物質(zhì)淤積在其表面，一般各個(gè)廠家的純水機(jī)都有反沖洗功能，旨在洗掉污染物。用水量在10升/天以內(nèi)，可以沖洗3-5次，超過(guò)10升，則多沖洗幾次。如果長(zhǎng)時(shí)間(如1個(gè)月以上)不用，需要將其取出浸泡在消毒液里，避免細(xì)菌的滋生，不過(guò)該過(guò)程比較麻煩，建議即使不用水，都經(jīng)常開(kāi)機(jī)用少量的水，讓機(jī)器內(nèi)部的水形成流通，盡量減少死水的沉積時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。反滲透膜的壽命在2-3年，主要由用水量來(lái)決定，所以在選的時(shí)候一定要選擇所匹配的規(guī)格。

　　純化柱

　　純化柱根據(jù)客戶的水質(zhì)需求有時(shí)也叫超純化柱，自作用是對(duì)反滲透純水進(jìn)行深度脫鹽，Z終達(dá)到一級(jí)水或超純水水平。其原理是離子交換。純化柱的壽命由電阻率在線來(lái)表現(xiàn)。低于某個(gè)特定的電阻即表示純化柱過(guò)期，比較直觀。其壽命除了抗用水量以外，尤其重要的是各個(gè)廠家在生產(chǎn)設(shè)計(jì)時(shí)的離子交換樹(shù)脂的填充量和離子交換樹(shù)脂的本身質(zhì)量。

　　用水

　　以自來(lái)水為水源的超純水機(jī)一般都有兩個(gè)出水口，分別是三級(jí)水和一級(jí)水，經(jīng)反滲透出來(lái)的水是三級(jí)水，存放在水箱里，而一級(jí)水是即用即取，不存放。三級(jí)水沒(méi)有通過(guò)純化柱，一級(jí)水通過(guò)了純化柱，一級(jí)水的成本高于三級(jí)水。所以在日常應(yīng)用的時(shí)候，應(yīng)根據(jù)水質(zhì)需求分質(zhì)取水，能用三級(jí)水時(shí)盡量不用一級(jí)水，避免使用成本的上升。