凍干粉、凍干閃釋片的化妝品凍干機技術優勢

化妝品行業已經廣泛利用真空冷凍干燥技術來加工各種天然、安全、活性營養成分不流失的化妝品凍干產品。因為TF化妝品凍干機設備是專業化妝品真空冷凍干燥設備，具有雄厚的技術優勢，在化妝品領域應用于凍干粉、凍干閃釋片、凍干面膜、凍干粉餅和凍干微球等生產加工。

凍干粉或者凍干閃釋片的真空冷凍干燥需要保存原有的活性成分和顏色、體形等基本不變，凍干后含水在1%左右，具有急速復溶性等要求。所以對TF化妝品凍干機技術要求比較高，具體的技術優勢如下：

1、隔板溫度范圍：-55~70℃；

2、冷凝器極限溫度：-75℃；

3、極限真空：1PA;

4、箱體材料AISI 304或AISI316L，箱體內部圓角、優化設計使箱體內不僅易于接近同時盡量減少死角；

5、導熱介質使用低粘度硅油 ， 在擱板極限低溫下溫度的均勻性良好;

6、主要機組配件采用進口品牌，保證設備質量;

7、生產按ISO9001質量管理體系，制造工藝，設備完全符合cGMP 標準;

8、PLC系統電腦操作，凍干工藝參數和程序的設定和修改，具有權限管理和追溯功能；

9、遠程操作和監控功能；

10、可提供4Q認證文件，提供完善培訓及服務。

TF化妝品凍干機設備按成熟的技術，采用標準化生產，采用在生物和制藥行業廣泛接受的高質量材料和部件。同時采用了高技術含量的制造工藝，設備完全符合cGMP 標準等特點優勢。廣泛應用于生物制藥凍干、益生菌凍干、化妝品凍干，菌種凍干、醫藥凍干等研發和加工使用。

產品的冷凍干燥需要在一定裝置中進行，這個裝置叫做真空冷凍干燥機或冷凍干燥裝置，簡稱凍干機。

凍干機按系統分，由制冷系統、真空系統、加熱系統和控制系統四個主要部分組成。按結構分，由凍干箱或稱干燥箱、冷凝器或稱水汽凝結器、制冷機、真空泵和閥門、電氣控制元件等組成。

凍干箱是一個能夠制冷到-55℃左右，能夠加熱到+80℃左右的高低溫箱，也是一個能抽成真空的密閉容器。它是凍干機的主要部分，需要凍干的產品就放在箱內分層的金屬板層上，對產品進行冷凍，并在真空下加溫，使產品內的水分升華而干燥。

冷凝器同樣是一個真空密閉容器，在它的內部有一個較大表面積的金屬吸附面，吸附面的溫度能降到-40℃～-70℃以下，并且能維持這個低溫范圍。冷凝器的功用是把凍干箱內產品升華出來的水蒸氣凍結吸附在其金屬表面上。

凍干箱、冷凝器、真空管道、閥門、真空泵等構成凍干機的真空系統。真空系統要求沒有漏氣現象，真空泵是真空系統建立真空的重要部件。真空系統對于產品的迅速升華干燥是必不可少的。

制冷系統由制冷機與凍干箱、冷凝器內部的管道等組成。制冷機可以是互相獨立的二套或以上，也可以合用一套。制冷機的功用是對凍干箱和冷凝器進行制冷，以產生和維持它們工作時所需要的低溫，它有直接制冷和間接制冷二種方式。

加熱系統對于不同的凍干機有不同的加熱方式。有的是利用直接電加熱法；有的則利用中間介質來進行加熱，由一臺泵(或加一臺備用泵)使中間介質不斷循環。加熱系統的作用是對凍干箱內的產品進行加熱，以使產品內的水分不斷升華，并達到規定的殘余含水量要求。

控制系統由各種控制開關，指示調節儀表及一些自動裝置等組成，它可以較為簡單，也可以很復雜。一般自動化程度較高的凍干機則控制系統較為復雜。控制系統的功用是對凍干機進行手動或自動控制，操縱機器正常運轉，以使凍干機生產出合乎要求的產品來。

冷凍干燥的程序：

1、在凍干之前，把需要凍干的產品分裝在合適的容器內，一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶，裝量要均勻，蒸發表面盡量大而厚度盡量薄一些；

2、然后放入與凍干箱板層尺寸相適應的金屬盤內。對瓶裝一般采用脫底盤，有利于熱量的有效傳遞。

3、裝箱之前，先將凍干箱進行空箱降溫，然后將產品放入凍干箱內進行預凍；或者將產品放入凍干箱內板層上同時進行預凍；

4、抽真空之前要根據冷凝器制冷機的降溫速度提前使冷凝器工作，抽真空時冷凝器至少應達到-40℃的溫度；

5、待真空度達到一定數值后（通常應達到13Pa～26Pa內的真空度），或者有的凍干工藝要求達到所要求的真空度后繼續抽真空1～2h以上；即可對箱內產品進行加熱。一般加熱分兩步進行，第一步加溫不使產品的溫度超過共熔點或稱共晶點的溫度；待產品內水分基本干完后進行第二步加溫，這時可迅速地使產品上升的規定的最高許可溫度。在最高許可溫度保持2h以上后，即可結束凍干。

整個升華干燥的時間約12～24h左右有的甚至更長，與產品在每瓶內的裝量，總裝量，玻璃容器的形狀、規格，產品的種類，凍干曲線及機器的性能等等有關。

凍干結束后，要充入干燥無菌的空氣進入干燥箱，然后盡快地進行加塞封口，以防重新吸收空氣中的水分。

在凍干過程中，把產品和板層的溫度、冷凝器溫度和真空度對照時間劃成曲線，叫做凍干曲線。一般以溫度為縱坐標，時間為橫坐標。凍干不同的產品采用不同的凍干曲線。同一產品使用不同的凍干曲線時，產品的質量也不相同，凍干曲線還與凍干機的性能有關。因此不同的產品，不同的凍干機應用不同的凍干曲線。

實驗型凍干機采用風冷冷凝式制冷系統，冷阱可作預凍，不銹鋼結構，透明干燥室，便于觀察冷凍干燥的全過程。

　　在使用實驗型凍干機前，請用戶務必仔細閱讀說明書，并按以下步驟操作。

　　（一）安裝連接

　　1.真空泵與主機之間由抽真空管連接，兩端采用快卸法蘭，法蘭內裝有一橡膠密封圈，連接前先檢查密封圈完整無損，再將兩端卡箍卡緊。

　　2.使用真空泵前請先仔細閱讀真空泵使用說明書，檢查真空泵中是否已注入真空泵油，或真空泵油是否混濁。若未注入真空泵油，將真空泵油注入真空泵，至油液面達到（或略超過）視油鏡中線。若真空泵油混濁，請先更換真空泵油。

　　3.主機后側板上方安裝有“電源”插座，將電源線一端插入，另一端與AC220V電源相連。

　　4.主機后側板上方安裝有真空泵電源插座，將真空泵電源線插上。

　　5.有機玻璃罩和主機之間靠“Ｏ”型密封圈密封，“Ｏ”型密封圈和主機上的“Ｏ”型密封圈槽必須干凈無雜物。

　　（二）實驗型凍干機的預凍準備

　　1.物料均勻地置于物料托盤中，物料厚度不要超過10mm，物料溫度傳感器置于物料中的合適位置，并固定好。

　　2.將裝有物料的托盤放置于托盤架上，再放入冷阱中，蓋上冷阱蓋板，如圖3中預凍時顯示所示。

　　3.確認電源符合本機要求后，將真空泵插頭插入主機真空泵插座，將主機電源線一端插入主機電源插座，另一端插入供電電源插座。

　　4.打開總電源開關。

　　5.若準備在凍干結束時往干燥腔充氮氣（或其他惰性氣體），先用氮氣從放水進氣閥接頭的接口處往冷阱腔充氣，沖洗一下放水進氣管道，再關閉放水進氣閥。

　　（三）實驗型凍干機的預凍物料

　　物料的預凍是冷凍干燥過程的關鍵步驟，預凍過程的好壞直接影響冷凍干燥產品的品質。物料預凍過程基本可分為慢速冷凍、快速冷凍，用戶可根據具體需要靈活操作設備，達到物料的有效預凍。如：

　　慢速冷凍：將預備好的物料放入冷阱，蓋好保溫蓋，打開壓縮機，預凍開始。

　　快速冷凍：先行打開壓縮機，待冷阱腔溫度下降到一定溫度，再將預先準備好的物料放入冷阱，預凍開始；

　　按工藝程序冷凍：預先設定好預凍的工藝程序，在預凍過程打開加熱，系統自動按工藝程序控制擱板溫度從而控制物料預凍，達到物料預凍過程可控。

　　（四）凍干操作

　　1.預凍結束后，將放水進氣閥關緊。

　　2.將托盤架從冷阱腔中提出，置于備用的活動硬質塑料圓盤上（均放置在冷阱腔上方），然后將有機玻璃罩罩好，如圖2中的干燥時部分顯示所示。

　　注意：對凍干架操作時，必須配戴棉紗防凍手套，避免凍傷。

　　3.系統運行在設備操作屏，打開真空泵和真空計，待真空度達到30Pa左右后，打開擱板控溫，啟動凍干工藝程序，干燥開始按預先設定的工藝程序運行。

　　以上便是今天關于詳細介紹實驗型凍干機的預凍準備過程及凍干的操作的全部分享了，希望對大家今后使用本設備能有幫助。

（來源：四環福瑞科儀科技發展(北京)有限公司）

5.2.2 乳酸菌菌種凍干

能從葡萄糖或乳糖的發酵過程中產生乳酸的細菌統稱為乳酸菌，共有200多種。目前已被國內外生物學家所證實，腸內乳酸菌與健康長壽有著非常密切的直接關系。乳酸菌種在酸奶生產中是非常關鍵的物質，可以利用乳酸菌提高釀造和發酵食品的風味。乳酸菌凍干是將菌種速凍，然后在真空條件下升華，可以保持菌種的穩定結構和營養。凍干后，菌種酶化作用減弱，生物活性不變，常溫下可貯存3～5年。加水后極易復原，復水率達90%以上。冷凍真空干燥乳酸菌發酵劑，具有活力強、用量少、污染低、品種多、方便儲運等特點，已在歐美等發達國家得到廣泛應用。

影響乳酸菌凍干效果的因素包括菌株、細胞大小形狀、初始細胞濃度、降溫速率、pH值、保護劑、預凍溫度、干燥條件、復水條件等，其中凍干保護劑系統的影響較突出。研究表明，乳酸菌凍干前加入適當的保護劑，可影響乳酸菌在凍干過程中的細胞存活率和保藏期間的細胞穩定性。乳酸菌凍干保護劑的保護效果與其化學結構有著密切的關系，其特征是具備三個以上的氫鍵，而且具有以適當方式存在的游離基團。

5.2.2.1預凍方式對乳酸菌菌種凍干的影響

朱東升研究了預凍方式對凍干乳酸菌菌種活菌數的影響。實驗中分別研究了嗜酸乳桿菌、保加利亞乳桿菌和嗜熱鏈球菌采用慢凍和液氮快凍后，凍干菌種活菌數與預凍方式的關系。具體實驗方案為：將菌懸液盛入冷凍平皿中，將其先置4℃冰箱平衡30min后，移入-30℃冰箱60min,然后置-80℃冰箱60min,進行普通預凍，再在冷凍真空千燥機上冷凍千燥12h,密封保存于4℃冰箱中。其余菌懸液先置于冰箱保存30min后，用5mL、1mL、200uL、100uL槍頭滴定于盛有液氮的冷凍平皿中10min,再在冷凍真空干燥機上冷凍干燥12h,密封保存于4℃冰箱中。實驗設計冷凍真空干燥條件為：凍干室溫度為-60～70℃，

壓力為6mPa。

研究結果表明，三種菌種用液氮快凍都比普通慢凍存活率高，如圖5-3所示。分析原因為，液氮預凍的速度比普通預凍的速度快很多，這樣可以使細胞內部的水滲出到細胞外面，而水在細胞內部凝結正是細胞死亡的致命原因。此外，同樣是用液  氯快凍，菌種液滴大小不同，其活菌數也不同，液滴小者活菌數高。當一定體積的菌液，由不同大小的液滴進行滴定，隨總表面積增大，其存活率也增大。因為單位體積的菌液，其總表面積增大以后，水分的滲出速度也加快，所以存活率可以提高。

5.2.2.2冷凍干燥保護劑對乳桿菌凍干的影響

劉丹等研究了瑞士乳桿菌的凍干。將經過脫脂乳活化、培養基擴培并離心收集的瑞士乳桿菌菌泥與配制好的保護劑按1：1的比例混合，確定凍干前的活菌數后，注入凍干管中。凍干管在-75℃預凍2h,然后在60～120Pa下冷凍干燥32h，干燥后取出在4℃下保藏。用無菌生理鹽水使凍干菌復水，確定凍干后活菌數，計算活菌率。實驗研究中分別使用了單一保護劑和復合保護劑，實驗結果列于表5-4和表5-5。

表5-4的數據表明，與對照組相比，加入保護劑后乳酸菌的存活率均有不同程度的提高，可見所選保護劑對乳酸菌都有一定的保護作用。其中以海藻糖的效果最為顯著。與其他糖類相比，海藻糖的玻璃化相變溫度高，更容易以玻璃態存在，對生物材料的穩定有很重要的意義。另外，生物體中的大分子均處于一層水膜包圍保護中，這層水膜是維持其結構和功能必不可少的物質。干燥時水膜被除去，可導致這些大分子物質發生不可逆轉的變化。若有海藻糖做保護劑，海藻糖可在生物分子的失水部位與這些分子形成氫鍵，使其在缺水條件下仍能保持其原有結構，保持活性。表5-5中的數據表明，與單一保護劑相比，使用復合保護劑凍干乳酸菌存活率更高。實驗數據還表明，保護劑中海藻糖的在10.4%左右時效果更好，海藻糖濃度過高可能會抑制菌的生長。經過優化，最  佳的復合保護劑配比為10.4%海藻糖、11.2%脫脂乳和4%谷氨酸鈉。

果汁固體飲料凍干是由果汁液體飲料利用真空冷凍干燥技術除去水分而制成的，利用固體飲料凍干機設備加工處理是防止被凍干果汁飲料由于其本身的酶或微生物引起的變質、氧化反應等達到保存原有營養成分，能在常溫下長時間保存，方便儲藏和運輸。為此介紹果汁固體飲料凍干工藝流程和固體飲料凍干機設備。

固體飲料凍干加工具體工藝流程是：

  果汁固體飲料凍干機設備是有凍干倉體、機組、管道等結構，分別由制冷系統、真空系統、循環系統、電控系統等組成。具有設定凍干工藝數據后自動或者手動運行低溫預凍、一次干燥、解析干燥三個階段的工作，達到真空冷凍干燥除去水分，保存原有的營養成分和微生物活性成分基本不變，同時色香味等基本不變，含水在2~5%左右，具有復水性的效果。 果汁固體飲料凍干機現已廣泛應用于奶制品固體飲料凍干、益生菌固體飲料凍干、蛋白固體飲料凍干、功能性固體飲料凍干、咖啡固體飲料凍干、固體茶飲凍干、蔬菜固體飲料凍干和酵素固體飲料凍干等加工生產。

5.5.3 凍結角膜的干燥過程

角膜干燥前，先開啟制冷機，分別對凍干室、捕集器制冷，當凍干室內溫度降到-20℃以下，捕集器內的溫度降到-35℃時，迅速地把經過梯度降溫的角膜放到凍干室，立即啟動真空泵。在干燥過程中根據需要，調節充氣閥，向凍干室內充入氯氣以調節凍干室內的壓力，同時根據需要調節制冷閥保證角膜凍干過程中所需要的熱量供給，在干燥初期，不需開啟加熱器，此階段角膜干燥所需要的熱量靠外部傳入即可得到滿足，當凍干室內溫度達到0℃時，開啟加熱器供給熱量，但保證凍干室的溫度不超過9℃，凍干結束，關閉真空泵，對凍干角膜進行充氮包裝。實驗中發現，角膜在磨口玻璃瓶中的放置方式（圖5-14）對凍干角膜質量有一定的影響，試驗表明，角膜懸于磨口玻璃瓶中，內皮細胞層朝下為最佳放置方式。如圖5-14(b)所示。

角膜凍干過程熱量的供給很容易滿足，整個凍干過程可以視為傳質控制過程，傳質速率由細胞膜固有通導能力決定。干燥過程中，應根據干燥的不同程度，來確定凍干室內壓力的高低以及所持續的時間，保證水蒸氣由細胞膜孔隙溢出，且細胞膜內外壓差始終很小，以減小對細胞的傷害。

由于角膜細胞很脆弱，在凍干過程中極易受到干燥應力、機械應力的損傷，凍干過程中低壓時間過長或細胞膜內外壓差過大，都會大大降低凍干角膜的成活率。變幅值、變周期的循環壓力法應用于角膜的凍干，有利于角膜活性的提高。其根本原因是在整個干燥過程中，角膜細胞內外壓差小，對角膜的損傷小。這主要源于兩方面原因：一是通過控制凍干室內真空度的高低，以及循環時間的長短，使細胞內的蒸汽及時擴散到凍干室中，避免了細胞內飽和蒸氣壓過高，膜內外壓差過大，造成細胞的損傷。當細胞內蒸氣壓較高時，開啟充氣閥向凍干室內充入氮氣，在細胞膜外施加一壓力，雖然此時傳入細胞內的熱量增多，使細胞內的蒸氣壓進一步升高，但此蒸氣壓的升高較細胞膜外壓力的升高小得多，結果是細胞膜內外的凈壓差減小。然后，漸漸關閉充氣閥，使凍于室內的真空度逐漸升高，這樣角膜細胞內的蒸汽較平緩的通過細胞膜擴散到凍干室，減小了壓差對細胞膜的損傷。當凍干室內真空度升高到一定程度，再逐漸充入氨氣，傳人的熱量增多，開始了下一個周期。二是強化傳熱并促進外部傳質，縮短凍干時間，從而減少了角膜內皮細胞受干燥應力損傷程度，具體工藝是讀干室內溫度到-25℃，真空度為50Pa時，開始第-次循環，溫度每升高5℃循環一次，循環5個周期，溫度達到0℃時，循環停止。壓力時間關系曲線見圖5-15，角腹的凍干工藝曲線如圖5-16所示。

圖5-17、圖5-18分別為按上述工藝凍干角膜透射電鏡檢測結果、掃描電鏡檢測結果。從圖5-17、圖5-18可以看出，凍干角膜的內皮細胞間連接緊密，細胞輪廓接近于六邊形。

細胞膜完整，細胞核膜完整，內皮細胞層與后彈力層連接緊密。這是因為整個凍干過程中，根據干燥的不同程度，來確定高室壓、低室壓以及所持續的時間，保證了水蒸氣由細胞膜的孔隙溢出，即傳質速率由細胞膜的固有通導能力決定，保證了細胞內外壓差始終很小，減小了對細胞的傷害。