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問答社區(qū)

答疑:AES樣品制備、數(shù)據(jù)采集及處理

  • Q:為何俄歇譜縱坐標(biāo)是:電子數(shù)和能量乘積,XPS的縱坐標(biāo)是只有電子數(shù)而沒有能量?

    A:請參考我們的俄歇講堂第二課有關(guān)硬件原理的回放視頻。


    Q:俄歇和XPS都用SCA,為何得到信號不同?

    A:首先,我不確定我是否清楚這個(gè)問題。因此,我會(huì)以兩種方式作出回答。diyi種回答:XPS是通過用X射線轟擊樣品,從而產(chǎn)生包括光電子,俄歇電子和二次電子。 結(jié)果中XPS能譜將是這三種電子的疊加。對于AES,它是由電子擊中樣本,產(chǎn)生俄歇電子,二次電子和背散射電子。結(jié)果譜將是這三種電子的疊加。因此,如果我們的問題是為什么XPS和AES的“信號”不同,可以如以上的方法解釋。第二種回答:對于XPS分析,能量分析器將以FAT模式工作,輸入透鏡會(huì)對正在偵測電子減速至同一的動(dòng)能,以讓分析器的通過能保持不變。 對于俄歇分析,能量分析器將以FRR模式工作,偵測中的電子會(huì)以固定的減速比進(jìn)入能量分析器,并時(shí)通過能實(shí)際上持續(xù)變化。 因此,結(jié)果圖譜也將有所不同。


    Q:高和低電子束分析時(shí),樣品深度不一樣嗎?

    A:偵測深度不會(huì)隨著入射電子束能量的升高或降低而改變。AES是表面分析技術(shù),因?yàn)楫a(chǎn)生的俄歇電子僅具有?5nm的非彈性平均自由程。無論入射電子束能量是高還是低,這都是相同的。但是,需要注意的一件事是,更高或更低的入射電子束能量將極大地改變背散射電子的行為,當(dāng)中在SEM和AES的結(jié)果都會(huì)因?yàn)檫@因素而受到影響。


    Q:彈性散射峰的強(qiáng)度忽高忽低,為啥?

    A:通常,在進(jìn)行Zalign調(diào)整工作距離時(shí),我們會(huì)看到彈性峰在Z合適的Z值處達(dá)到Z大訊號強(qiáng)度。如果您看到強(qiáng)度信號不穩(wěn),Z好請工程師進(jìn)行檢查出真正的原因。


    Q:AES能做元素價(jià)態(tài)分析嗎?

    A:可以。如ppt材料(以及下面)所示,AES能夠?qū)崿F(xiàn)一些化學(xué)態(tài)面掃(Map)分析。

    Q:高能區(qū)域的峰信號弱,怎樣改善?

    A:可以使用更高的入射電子束能量以獲得在這動(dòng)能的俄歇峰更好的信噪比。通常我們會(huì)說,如果感興趣的俄歇峰 > 1000eV動(dòng)能,Z好使用較高的入射電子束能量(例如10kV),而如果感興趣的俄歇峰位于較低的KE范圍(<1000eV),那么可以使用較低的入射電子束能量(例如3kV或5kV)去獲得更好的峰值訊噪比圖譜結(jié)果。


    Q:如有重疊峰,軟件可以依據(jù)次強(qiáng)峰去自動(dòng)換算?

    A:是的,MultiPak可以很容易地做到這一點(diǎn)。只需將選定的元素改成所希望用的另一軌道的峰(e.g.Cu1改到Cu2),就可以使用同元素不同軌道俄歇峰做定量。


    Q:定量計(jì)算式,需要扣除背底嗎?

    A:在XPS中我們是使用峰的面積進(jìn)行定量計(jì)算,而在AES中,我們則是使用微分譜中峰對峰(Peak-to-Peak)強(qiáng)度去做定量計(jì)算。因此,對于AES定量分析,并不存在扣背景扣除的概念。但是像在PPT講堂中提到,另一些時(shí)侯如背景太高而影響峰形時(shí),或需要判斷化學(xué)態(tài)峰形狀等原因,有時(shí)我們是會(huì)需要對俄歇原始數(shù)據(jù)進(jìn)行背景扣除的。



    AES系列講座雖然已經(jīng)結(jié)束

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答疑:AES樣品制備、數(shù)據(jù)采集及處理

Q:為何俄歇譜縱坐標(biāo)是:電子數(shù)和能量乘積,XPS的縱坐標(biāo)是只有電子數(shù)而沒有能量?

A:請參考我們的俄歇講堂第二課有關(guān)硬件原理的回放視頻。


Q:俄歇和XPS都用SCA,為何得到信號不同?

A:首先,我不確定我是否清楚這個(gè)問題。因此,我會(huì)以兩種方式作出回答。diyi種回答:XPS是通過用X射線轟擊樣品,從而產(chǎn)生包括光電子,俄歇電子和二次電子。 結(jié)果中XPS能譜將是這三種電子的疊加。對于AES,它是由電子擊中樣本,產(chǎn)生俄歇電子,二次電子和背散射電子。結(jié)果譜將是這三種電子的疊加。因此,如果我們的問題是為什么XPS和AES的“信號”不同,可以如以上的方法解釋。第二種回答:對于XPS分析,能量分析器將以FAT模式工作,輸入透鏡會(huì)對正在偵測電子減速至同一的動(dòng)能,以讓分析器的通過能保持不變。 對于俄歇分析,能量分析器將以FRR模式工作,偵測中的電子會(huì)以固定的減速比進(jìn)入能量分析器,并時(shí)通過能實(shí)際上持續(xù)變化。 因此,結(jié)果圖譜也將有所不同。


Q:高和低電子束分析時(shí),樣品深度不一樣嗎?

A:偵測深度不會(huì)隨著入射電子束能量的升高或降低而改變。AES是表面分析技術(shù),因?yàn)楫a(chǎn)生的俄歇電子僅具有?5nm的非彈性平均自由程。無論入射電子束能量是高還是低,這都是相同的。但是,需要注意的一件事是,更高或更低的入射電子束能量將極大地改變背散射電子的行為,當(dāng)中在SEM和AES的結(jié)果都會(huì)因?yàn)檫@因素而受到影響。


Q:彈性散射峰的強(qiáng)度忽高忽低,為啥?

A:通常,在進(jìn)行Zalign調(diào)整工作距離時(shí),我們會(huì)看到彈性峰在Z合適的Z值處達(dá)到Z大訊號強(qiáng)度。如果您看到強(qiáng)度信號不穩(wěn),Z好請工程師進(jìn)行檢查出真正的原因。


Q:AES能做元素價(jià)態(tài)分析嗎?

A:可以。如ppt材料(以及下面)所示,AES能夠?qū)崿F(xiàn)一些化學(xué)態(tài)面掃(Map)分析。

Q:高能區(qū)域的峰信號弱,怎樣改善?

A:可以使用更高的入射電子束能量以獲得在這動(dòng)能的俄歇峰更好的信噪比。通常我們會(huì)說,如果感興趣的俄歇峰 > 1000eV動(dòng)能,Z好使用較高的入射電子束能量(例如10kV),而如果感興趣的俄歇峰位于較低的KE范圍(<1000eV),那么可以使用較低的入射電子束能量(例如3kV或5kV)去獲得更好的峰值訊噪比圖譜結(jié)果。


Q:如有重疊峰,軟件可以依據(jù)次強(qiáng)峰去自動(dòng)換算?

A:是的,MultiPak可以很容易地做到這一點(diǎn)。只需將選定的元素改成所希望用的另一軌道的峰(e.g.Cu1改到Cu2),就可以使用同元素不同軌道俄歇峰做定量。


Q:定量計(jì)算式,需要扣除背底嗎?

A:在XPS中我們是使用峰的面積進(jìn)行定量計(jì)算,而在AES中,我們則是使用微分譜中峰對峰(Peak-to-Peak)強(qiáng)度去做定量計(jì)算。因此,對于AES定量分析,并不存在扣背景扣除的概念。但是像在PPT講堂中提到,另一些時(shí)侯如背景太高而影響峰形時(shí),或需要判斷化學(xué)態(tài)峰形狀等原因,有時(shí)我們是會(huì)需要對俄歇原始數(shù)據(jù)進(jìn)行背景扣除的。



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2020-03-14 15:55:09 487 0
知識(shí)要點(diǎn):AES樣品制備、數(shù)據(jù)采集及處理





2020-03-14 08:53:58 270 0
知識(shí)要點(diǎn):AES樣品制備、數(shù)據(jù)采集及處理

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2020-03-17 15:58:45 413 0
答疑:樣品制備、傳輸操作和數(shù)據(jù)采集注意事項(xiàng)

好啦,看完老師歸納的ZD,現(xiàn)在來解答小伙伴們的疑惑吧!之后就是俄歇電子能譜ZT講座嘍,說好了,一定要來看?(?????)?

1.用稱量紙包著樣品是不是也不行?

雖然這是目前常見的樣品包裝方式,但是不建議這樣包裝。對于粉末樣品,建議使用潔凈的離心管乘裝樣品,這樣可以避免樣品從稱量紙包裝中撒漏出來。對于薄膜樣品,建議使用潔凈的表面皿并用少量雙面膠固定樣品,這樣可以避免樣品表面接觸其他物質(zhì)造成污染和損傷。


2.粉末狀樣品怎么包裝送樣會(huì)防止污染?

如問題(1),對于粉末樣品,建議使用潔凈的離心管盛裝樣品,這樣可以避免樣品被外部污染。另外,對于粉末樣品需要注意的是,部分污染物可能來自于樣品本身,例如合成過程中所使用的表面活性劑,在樣品制備時(shí)就要格外注意。


3.含量特別少,在掃全譜時(shí)會(huì)有譜峰嗎?

對于含量較少的元素,在全譜中可能不會(huì)出現(xiàn)明顯的譜峰。遇到此種情況,建議送樣同學(xué)將樣品詳細(xì)信息告知測試?yán)蠋煟缓鬁y試?yán)蠋熆梢酝ㄟ^優(yōu)化測試參數(shù),例如增大通過能和延長測試時(shí)間,在窄譜掃描時(shí)來提高低含量元素譜圖的信噪比。但是如果元素含量在ppm甚至ppb級別,建議采用基于質(zhì)譜(如ICP-MS或TOF-SIMS)的分析技術(shù)進(jìn)行檢測。


4.同一樣品不同元素能用不同pass energy嗎?

這是一個(gè)需要值得注意的問題,因?yàn)榉治銎髟诓煌琾ass energy條件下的傳輸函數(shù)是有差別的。對于PHI的XPS設(shè)備,會(huì)對不同pass energy進(jìn)行校準(zhǔn)靈敏度因子,然后采用校準(zhǔn)的靈敏度因子進(jìn)行計(jì)算元素含量。這種條件下,是可以對同一樣品中不同元素采用不同的pass energy進(jìn)行測試的。


5.有機(jī)晶體如何裝配到樣品臺(tái)上?

如果有機(jī)晶體的尺寸足夠大,可以采用樣品托所配的Mask進(jìn)行固定樣品;如果尺寸較小,可以將樣品用導(dǎo)電膠粘附在樣品托上,測試時(shí)通過SXI影像對分析位置進(jìn)行定位。


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2020-03-10 10:04:20 551 0
答疑:AES基本原理、主要功能和應(yīng)用

Q:求問電鏡分辨率1.6nm和0.8nm在實(shí)效果差多少?主要觀測半導(dǎo)體芯片,具體差別在哪里?

A:當(dāng)然總的來說空間分辨率越高,成像特征越清晰;但實(shí)際應(yīng)用與樣品基體效應(yīng)、分析需求、電鏡優(yōu)勢性能、操作條件比如加速電壓、電流、工作距離,真空環(huán)境等都有關(guān)系,由具體情況決定。

通常供應(yīng)商提供分辨率指標(biāo)都是在特定條件比如高加速電壓下低電流由標(biāo)準(zhǔn)樣品測試得到的。如果觀測半導(dǎo)體芯片,如果看淺表形貌特征,需要低加速電壓,這時(shí)候可能電鏡分辨率1.6nm和0.8nm的實(shí)際差異不大,要看此電鏡在低加速電壓的分辨能力;

當(dāng)分析對象尺度接近電鏡空間分辨能力的時(shí)候,比如幾個(gè)納米的形貌特征(小于10nm),可能分辨率1.6nm和0.8nm的不同電鏡能體現(xiàn)出成像差異;但當(dāng)分析特征的尺度遠(yuǎn)大于空間分辨率的時(shí)候,比如100nm,從成像上兩者的差別不會(huì)很明顯。

以上是經(jīng)驗(yàn)淺談,畢竟PHI不是電鏡供應(yīng)商,僅供大家參考。


Q:請問AES和SEM-EDS測試的元素分布的區(qū)別?

A:AES和EDS成分分析的主要區(qū)別:

Q:這種AES化學(xué)態(tài)的分析和XPS有什么區(qū)別?

A:總的來說化學(xué)態(tài)分析主要用XPS,而AES主要獲得元素信息,也有一定的化學(xué)態(tài)信息: 

(1)俄歇激發(fā)本身涉及不同軌道能級三個(gè)電子的行為,俄歇電子動(dòng)能與三個(gè)電子對應(yīng)的軌道的結(jié)合能相關(guān),比較難預(yù)測動(dòng)能變化與化學(xué)態(tài)的相關(guān)性,不像XPS是單電子激發(fā),原子得電子和失電子帶來的結(jié)合能位移有一定的原則,有助于判斷化學(xué)態(tài);

(2)俄歇是電子源入射,電子源本身對化學(xué)態(tài)尤其是有機(jī)材料的化學(xué)鍵有一定的破壞作用;電子源激發(fā)出的圖譜里有較大的背景(背散電子 彈性散射和非彈性散射背底、二次電子背底等)影響譜峰判定,給化學(xué)態(tài)判斷帶來影響;

(3)AES能量分辨率沒有XPS能量分辨高,AES譜峰寬、譜峰分裂多(多種終態(tài)),不對稱性等都影響化學(xué)態(tài)判斷。而XPS譜峰(能量分辨好、背底干擾小、對稱性好、 特征峰比如軌道分裂峰、衛(wèi)星峰等)有化學(xué)態(tài)特征性。


Q:請問不導(dǎo)電的樣品可以測試AES嗎?

A:俄歇主要用于測導(dǎo)體,半導(dǎo)體,對于絕緣材料除非改善荷電效應(yīng)可以用俄歇分析,但對于有機(jī)材料本身電子束對化學(xué)鍵損傷,即使測出有機(jī)材料的元素比如C/O/N/S對有機(jī)材料的成分分析來說信息非常有限,意義不大。


Q:硅酸鹽粘土礦物可以嗎?也是絕緣性的?AES可以區(qū)分出來不同羥基嗎? Si-OH Al-OH可以區(qū)分出來嗎? 

A:同上,除非能改善荷電效應(yīng)才能分析絕緣材料,本來荷電效應(yīng)大就會(huì)使譜峰信號差,譜峰變形嚴(yán)重(展寬、能量位移等),不能進(jìn)行化學(xué)態(tài)判定,所以主要獲得元素信息,不能識(shí)別化學(xué)態(tài)(比如羥基等)。


Q:請問AES在鈣鈦礦太陽能電池上有何應(yīng)用嗎?

A:只要樣品有一定導(dǎo)電性或通過樣品制備改善荷電效應(yīng),都可以用AES進(jìn)行分析,所以AES可以分析鈣鈦礦太陽能電池材料(采用導(dǎo)電銅膠固定樣品),但因?yàn)殁}鈦礦材料主要是有機(jī)金屬鹵化物半導(dǎo)體材料,AES電子束對有機(jī)化學(xué)鍵有一定損傷,不能用于化學(xué)態(tài)判定,但可以用俄歇表征元素定性和半定量結(jié)果(里面有特征元素比如Pb/I(Br)等),但也有譜峰重合問題(比如I和O譜峰);所以總體來說AES對鈣鈦礦材料成分表征有一定局限性。


2020-03-13 10:53:35 771 0
答疑:AES基本原理、主要功能和應(yīng)用

1.問:求問電鏡分辨率1.6nm0.8nm在實(shí)際效果差多少?主要觀測半導(dǎo)體芯片,具體差別在哪里?

回復(fù):當(dāng)然總的來說空間分辨率越高,成像特征越清晰;但實(shí)際應(yīng)用與樣品基體效應(yīng)、分析需求、電鏡優(yōu)勢性能、操作條件比如加速電壓、電流、工作距離,真空環(huán)境等都有關(guān)系,由具體情況決定。

通常供應(yīng)商提供分辨率指標(biāo)都是在特定條件比如高加速電壓下低電流由標(biāo)準(zhǔn)樣品測試得到的。如果觀測半導(dǎo)體芯片,如果看淺表形貌特征,需要低加速電壓,這時(shí)候可能電鏡分辨率1.6nm0.8nm的實(shí)際差異不大,要看此電鏡在低加速電壓的分辨能力;

當(dāng)分析對象尺度接近電鏡空間分辨能力的時(shí)候,比如幾個(gè)納米的形貌特征(小于10nm),可能分辨率1.6nm0.8nm的不同電鏡能體現(xiàn)出成像差異;但當(dāng)分析特征的尺度遠(yuǎn)大于空間分辨率的時(shí)候,比如100nm,從成像上兩者的差別不會(huì)很明顯。

以上是經(jīng)驗(yàn)淺談,畢竟PHI不是電鏡供應(yīng)商,僅供大家參考。

 

2.問:請問AESSEM-EDS測試的元素分布的區(qū)別?

回復(fù)AES EDS成分分析的主要區(qū)別:

3.問:這種AES化學(xué)態(tài)的分析和XPS有什么區(qū)別?

回復(fù)

總的來說化學(xué)態(tài)分析主要用XPS,而AES主要獲得元素信息,也有一定的化學(xué)態(tài)信息:

 

1)  俄歇激發(fā)本身涉及不同軌道能級三個(gè)電子的行為,俄歇電子動(dòng)能與三個(gè)電子對應(yīng)的軌道的結(jié)合能相關(guān),比較難預(yù)測動(dòng)能變化與化學(xué)態(tài)的相關(guān)性,不像XPS是單電子激發(fā),原子得電子和失電子帶來的結(jié)合能位移有一定的原則,有助于判斷化學(xué)態(tài);

2)  俄歇是電子源入射,電子源本身對化學(xué)態(tài)尤其是有機(jī)材料的化學(xué)鍵有一定的破壞作用;電子源激發(fā)出的圖譜里有較大的背景(背散電子'彈性散射和非彈性散射背底、二次電子背底等)影響譜峰判定,給化學(xué)態(tài)判斷帶來影響;

3)  AES能量分辨率沒有XPS能量分辨高,AES譜峰寬、譜峰分裂多(多種終態(tài)),不對稱性等都影響化學(xué)態(tài)判斷。而XPS譜峰(能量分辨好、背底干擾小、對稱性好、 特征峰比如軌道分裂峰、衛(wèi)星峰等)有化學(xué)態(tài)特征性。

 

4.:請問AES在鈣鈦礦太陽能電池上有何應(yīng)用嘛?

回復(fù):只要樣品有一定導(dǎo)電性或通過樣品制備改善荷電效應(yīng),都可以用AES進(jìn)行分析,所以AES可以分析鈣鈦礦太陽能電池材料(采用導(dǎo)電銅膠固定樣品),但因?yàn)殁}鈦礦材料主要是有機(jī)金屬鹵化物半導(dǎo)體材料,AES電子束對有機(jī)化學(xué)鍵有一定損傷,不能用于化學(xué)態(tài)判定,但可以用俄歇表征元素定性和半定量結(jié)果(里面有特征元素比如Pb/I(Br)等), 但也有譜峰重合問題(比如IO譜峰);所以總體來說AES對鈣鈦礦材料成分表征有一定局限性。

 

5.問:請問不導(dǎo)電的樣品可以測試AES嗎?

回復(fù)俄歇主要用于測導(dǎo)體,半導(dǎo)體,對于絕緣材料除非改善荷電效應(yīng)可以用俄歇分析,但對于有機(jī)材料本身電子束對化學(xué)鍵損傷,即使測出有機(jī)材料的元素比如C/O/N/S對有機(jī)材料的成分分析來說信息非常有限,意義不大。

 

6.問:硅酸鹽粘土礦物可以嗎?也是絕緣性的?AES可以區(qū)分出來不同羥基嗎? Si-OH Al-OH可以區(qū)分出來嗎?

回復(fù)同上,除非能改善荷電效應(yīng)才能分析絕緣材料,本來荷電效應(yīng)大就會(huì)使譜峰信號差,譜峰變形嚴(yán)重(展寬、能量位移等),不能進(jìn)行化學(xué)態(tài)判定,所以主要獲得元素信息,不能識(shí)別化學(xué)態(tài)(比如羥基等)。


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2020-03-16 10:37:42 936 0
答疑:AES硬件簡介、儀器功能及特點(diǎn)

Q:如果樣品本身導(dǎo)電呢?是樣品和樣品托底座之間絕緣?

A:樣品本身必須導(dǎo)電,否則很難做俄歇測試,而在HERO模式時(shí),樣品并不是接地而是要和樣品托外側(cè)絕緣。

Q:調(diào)制的電壓連續(xù)變化嗎?

A測試精細(xì)譜時(shí),調(diào)制電壓不變,儀器在測試一個(gè)固定的峰位。


Q:xps里選配的auger是用的什么分析器?

A半球型(SCA型)。


Q:是樣品和樣品托底座之間絕緣?XPS選配auger用的是SCA?

A樣品和底座要導(dǎo)電接觸。XPS選配auger半球型(SCA型)。


Q:高分辨測量的時(shí)候,調(diào)制電壓是連續(xù)變化的,還是對某一范圍能量電子用一個(gè)調(diào)制電壓?

A測試精細(xì)譜時(shí),調(diào)制電壓不變,儀器在測試一個(gè)固定的峰位。


Q:HERO分辨率Z高多少?

A:是0.1% 。


Q:SCA分析器實(shí)現(xiàn)高能量分辨是通過什么?

A:在FAT(固定通過能)模式下0.5eV,而在俄歇分析模式下(FRR)也是0.1% 。


Q:cma的mcp是裝在什么部位?

A:如下圖Multi-Channel Detector 的位置。

Q:pass energy 是什么?

A:pass energy是能量分析器允許電子通過時(shí)所具備的動(dòng)能(Kinetic Energy)


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今天下午三點(diǎn)

AES樣品制備、數(shù)據(jù)采集及處理

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2020-03-13 10:43:25 377 0
俄歇第二課答疑:AES硬件簡介、儀器功能及特點(diǎn)

1.問:如果樣品本身導(dǎo)電呢?是樣品和樣品托底座之間絕緣?

回復(fù):樣品本身必須導(dǎo)電,否則很難做俄歇測試,而再HERO模式時(shí),樣品并不是接地而是要和樣品托外側(cè)絕緣。

1.問:如果樣品本身導(dǎo)電呢?是樣品和樣品托底座之間絕緣?

回復(fù):樣品本身必須導(dǎo)電,否則很難做俄歇測試,而再HERO模式時(shí),樣品并不是接地而是要和樣品托外側(cè)絕緣。

9.問:pass energy 是什么?

回復(fù): pass energy是能量分析器允許電子通過時(shí)所具備的動(dòng)能(Kinetic Energy)



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2020-03-17 15:30:00 492 0
TOF-SIMS第三課答疑:樣品制備、測試和分析過程演示以及數(shù)據(jù)分析

Q:Mask有正反么?

A:Mask主要作用是在制備樣品的時(shí)候遮擋樣品部分表面以及改善荷電效應(yīng),沒有正反面之分。


Q:為什么二次離子像這么散?

A:主要是所測試的樣品表面不是平整表面是有PATTEN的錫球表面,其相對PCB板有一定的高度,PHI TOF-SIMS 采用TRIFT分析器,其接收角大,景深比較好,對高低不平表面都有很好的探測能力,當(dāng)FOV(視窗)大于錫球面積的時(shí)候,就會(huì)看到除了ZX區(qū)域周圍也有二次離子激發(fā)出來,打到DMCP上。


Q:同位素比對是什么原理?

A:TOF-SIMS分析可以表征元素的同位素,其不同同位素譜峰的峰強(qiáng)比與其在自然界中的豐度比是一致的。所以根據(jù)同位素質(zhì)量位置以及譜峰比例關(guān)系有助于我們對元素和成分進(jìn)行定性判定。


Q:是因?yàn)椴惶珜?dǎo)電么?

A:接第二個(gè)問題,二次離子這么散不是因?yàn)閷?dǎo)電性,還是跟樣品形貌有關(guān)。不導(dǎo)電樣品用TOF-SIMS分析可以采用導(dǎo)電雙面膠制樣、加MASK以及采用雙束中和的功能就可以對不導(dǎo)電樣品有比較好的分析能力。


Q:在采譜的時(shí)候同時(shí)做mapping嗎?

A:是的,請看下圖示意:初級離子源在樣品表面特定區(qū)域上掃描,每個(gè)像素點(diǎn)都有對應(yīng)的質(zhì)譜和離子分布圖保存下來,示意圖呈現(xiàn)的是整個(gè)分析區(qū)域的總離子分布圖(left)和總離子質(zhì)譜圖(right),

TOF-SIMS的總離子質(zhì)譜圖和分布圖是同時(shí)采集的,所以分析效率非常高,通常幾分鐘就可以得到比較完整的圖譜和成像;

當(dāng)客戶關(guān)心總離子分布成像中某個(gè)特定區(qū)域的成分時(shí),可通過軟件選定特定區(qū)域進(jìn)行質(zhì)譜圖回溯,根據(jù)質(zhì)譜圖分析成分;

當(dāng)客戶發(fā)現(xiàn)總質(zhì)譜圖中的某個(gè)特定譜峰(成分),想看其在表面的分布時(shí),可選定特定譜峰進(jìn)行離子MAPPING的回溯,看其在表面的分布。

可以看出TOF-SIMS的數(shù)據(jù)信息很全面,數(shù)據(jù)處理功能很強(qiáng)大,可避免重復(fù)檢測,大大提高檢測和分析結(jié)果的可靠和GX。


Q:元素分布顯色,是亮色區(qū)域還是暗色區(qū)域?

A:請看MAPPING旁邊的尺標(biāo),越亮的區(qū)域代表對應(yīng)離子成分在此區(qū)域分布更多,越暗色區(qū)域代表相應(yīng)成分分布含量少。


Q:每次都要做質(zhì)量矯正嗎?

A:是的,每次都要對譜峰做質(zhì)量校正,因?yàn)樵赥oF-SIMS分析中是以飛行時(shí)間轉(zhuǎn)換成質(zhì)量來呈現(xiàn),以已知peak質(zhì)量去校正飛行時(shí)間點(diǎn)是必要的,雖然儀器出來的質(zhì)量已有校正過相差不遠(yuǎn),但為了讓整個(gè)圖譜質(zhì)量達(dá)到精確就一定要做校準(zhǔn),通常選用已知譜峰的離子質(zhì)量數(shù)去校準(zhǔn),避免相同整數(shù)質(zhì)量的peak認(rèn)定錯(cuò)誤。


Q:上述測試濺射離子源用的是什么?

A:因?yàn)榘咐惺荘MMA樣品,所以選用團(tuán)簇離子源(GCIB)對樣品進(jìn)行濺射深度剖析,因?yàn)镚CIB (由幾千個(gè)原子離子組成的離子團(tuán)簇)每個(gè)原子離子分配的能量比較低,對有機(jī)化學(xué)鍵的破壞非常小,因此適用于對有機(jī)材料的深度剖析。而如果是無機(jī)材料可以選用Cs源和氣源進(jìn)行深度剖析;如果是有機(jī)無機(jī)復(fù)合材料或硅酸鹽玻璃材料可以選用C60離子源進(jìn)行分析。


Q:Si wafer 表面有pattern,且pattern表面不導(dǎo)電,pattern不平如何做電荷補(bǔ)償?其中Target area100um

A:制備樣品的時(shí)候直接壓MASK在上面,測試時(shí)打開雙束中和進(jìn)行荷電補(bǔ)償。因分析視窗從Z小1um到600X600um, 所以可以在不移動(dòng)樣品臺(tái)的情況下選擇 Target area100um的區(qū)域進(jìn)行分析。


Q:元素H, C, O, N 的檢測限是?

A:不同元素在同種材料里的離子產(chǎn)額不同,檢出限不同;同種元素在不同的基體效應(yīng)里離子產(chǎn)額也不同,因此很難給出準(zhǔn)確的數(shù)值。這里提供大概的數(shù)值供參考(如下所示)。如果一定要準(zhǔn)確定量分析,那一定需要與待測樣品相似基體效應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品(已知對應(yīng)元素的準(zhǔn)確含量值)。另外使用的濺射離子源種類與能量還有機(jī)臺(tái)當(dāng)時(shí)的真空情況都有可能影響探測極限。

H:~1e17/cm3

C:~1e16/cm3

O:~ 5e16/cm3

N:~3e14/cm3 (以上是利用Cs+濺射源以D-SIMS負(fù)離子模式下的各元素在Si matrix的推估值,實(shí)際在ToF-SIMS下的偵測極限還是要實(shí)際操作得知。


       隨著TOF-SIMS課程的結(jié)束,本次網(wǎng)絡(luò)講堂就暫時(shí)告一段落了。是不是有點(diǎn)不舍呢~往后我們還會(huì)舉辦更多的講座和更多的技術(shù)分享,請繼續(xù)關(guān)注我們!

2020-03-28 15:08:59 1655 0
知識(shí)要點(diǎn):樣品制備、傳輸操作和數(shù)據(jù)采集注意事項(xiàng)

醬醬~萬眾期待的第五課實(shí)驗(yàn)技術(shù)的知識(shí)要點(diǎn)來啦~~

喜歡我們的課程,請不要忘記分享喲~(づ ̄3 ̄)づ╭?~








2020-03-10 09:50:23 199 0
如何組建一套完整的數(shù)據(jù)采集,處理及顯示系統(tǒng)
 
2018-11-13 15:57:37 337 0
答疑:UPS/LEIPS基本原理、特點(diǎn)及應(yīng)用

小伙伴們,上一篇的知識(shí)點(diǎn)總結(jié),大家都認(rèn)真看完了嗎?(~ ̄▽ ̄)

大家提出的問題,老師都一一解答,快來跟我去一探究竟吧!

明天(33日)下午三點(diǎn)繼續(xù)解鎖新課程“數(shù)據(jù)處理:數(shù)據(jù)處理原則和MultiPak軟件功能概述”,如果喜歡我們的課程,歡迎朋友圈分享哦 ̄ω ̄=

2020-03-03 09:22:35 554 0
RS232接口數(shù)據(jù)采集及顯示
公司有一臺(tái)高壓測試儀,現(xiàn)在是人工采集數(shù)據(jù),RS232接口,現(xiàn)在想用一臺(tái)電腦進(jìn)行自動(dòng)采集,具體要怎么弄,步驟越詳細(xì)越好,越簡單越好,程序我可以招人幫忙... 公司有一臺(tái)高壓測試儀,現(xiàn)在是人工采集數(shù)據(jù),RS232接口,現(xiàn)在想用一臺(tái)電腦進(jìn)行自動(dòng)采集,具體要怎么弄,步驟越詳細(xì)越好,越簡單越好,程序我可以招人幫忙 展開
2012-06-25 08:07:37 511 3
數(shù)據(jù)采集與處理技術(shù)的目錄
 
2018-12-06 22:07:42 414 0
單片機(jī)數(shù)據(jù)采集對交流信號如何處理
 
2017-09-24 18:34:52 352 1
拉曼光譜 樣品制備要點(diǎn)
 
2012-06-26 05:05:35 415 1
磁翻板液位計(jì)常見故障及處理

  磁翻板液位計(jì)在實(shí)際應(yīng)用中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)故障,在這些故障中,有些是由單個(gè)部件故障引起的,有些是由多個(gè)部件同時(shí)故障引起的。磁翻板液位計(jì)的常見故障及其原因分析如下:

  一、顯示面板顯示異常

  造成這種故障的原因通常有以下幾種:

  1、翻片與導(dǎo)軌間的間隙設(shè)計(jì)不合理或過小,從而導(dǎo)致摩擦力過大,翻片不翻轉(zhuǎn);

  2、顯示面板與浮筒的距離過大,浮子的磁鋼驅(qū)動(dòng)力不足,導(dǎo)致翻片不翻轉(zhuǎn);

  3、翻片中的磁鋼過小或磁力消失,導(dǎo)致翻片不翻轉(zhuǎn)或翻轉(zhuǎn)異常;
  4、水或灰塵等雜質(zhì)滲入顯示面板,導(dǎo)致翻片翻轉(zhuǎn)困難;
  5、環(huán)境溫度過低,導(dǎo)致介質(zhì)結(jié)冰,浮子無法移動(dòng),翻片不能正常顯示液位。

  二、就地顯示正常,遠(yuǎn)傳顯示不正常

  一般來說,造成這種故障通常有以下幾個(gè)原因:

  1、國產(chǎn)玻璃管干簧管易碎,干簧管短路或者開路,會(huì)導(dǎo)致遠(yuǎn)傳異常;
  2、電阻虛焊;
  3、干簧管的金屬觸點(diǎn)間隙很小,當(dāng)介質(zhì)溫度過高,其受熱時(shí)金屬薄片膨脹,容易出現(xiàn)閉合狀態(tài);
  4、壓力超出額定值,導(dǎo)致開關(guān)損壞。

  三、遠(yuǎn)傳和磁翻板都不動(dòng)

  這種故障現(xiàn)象通常就是浮子異常導(dǎo)致,有以下2種表現(xiàn):

  現(xiàn)象一:浮子被卡住,導(dǎo)致顯示面板指示不正確
  故障分析:磁翻板液位計(jì)里的浮子被卡住,通常有以下幾個(gè)原因:
  1、當(dāng)浮子使用一段時(shí)間后,浮子可能會(huì)因?yàn)殡s質(zhì)的存在而卡住,不能上升或下降;
  2、浮筒的安裝角度小于87度,導(dǎo)致傾斜,影響浮子的上下移動(dòng);
  3、浮子由于本身的磁性吸附鐵屑或其它污物導(dǎo)致被卡住;
  4、環(huán)境溫度過低,導(dǎo)致介質(zhì)結(jié)冰,浮子無法移動(dòng)。
  現(xiàn)象二:浮子損壞,導(dǎo)致顯示面板指示不正確
  故障分析:磁翻板液位計(jì)里的浮子損壞,通常有以下幾個(gè)原因:
  1、浮子由于強(qiáng)度設(shè)計(jì)不對,導(dǎo)致受到過壓力時(shí)向里面凹陷,變癟;
  2、在焊接處沒焊透或漏焊,導(dǎo)致浮子受到壓力時(shí)焊縫裂開,浮子進(jìn)水;
  3、浮子由于使用時(shí)間長或者長期高溫使用,出現(xiàn)退磁,導(dǎo)致無法使用;
  4、浮子中的磁鋼松動(dòng),導(dǎo)致浮子無法工作。
  通過對磁翻板液位計(jì)常見故障的分析,基本就找到了解決問題的辦法,因?yàn)檎业搅斯收系脑颍瑔栴}就解決了一半,根據(jù)出現(xiàn)的故障及其原因,有針對性的處理即可。
  事實(shí)上,為避免磁翻板液位計(jì)故障的發(fā)生,深圳計(jì)為自動(dòng)化技術(shù)有限公司更重視從源頭上解決問題,其生產(chǎn)的磁翻板液位計(jì)的浮筒選用優(yōu)質(zhì)的304或者316L不銹鋼材料,jing準(zhǔn)匹配浮筒內(nèi)徑與浮子外徑尺寸,并依據(jù)現(xiàn)場介質(zhì)的密度和壓力準(zhǔn)確計(jì)算浮子的尺寸大小,從選材、設(shè)計(jì)和生產(chǎn)各方面嚴(yán)格控制產(chǎn)品質(zhì)量,使磁翻板液位計(jì)的可靠性顯著增加。(信息摘自:http://www.levelmeter.cn/baikeshow-87-302-1.html,轉(zhuǎn)載請注明出處。)

2020-04-30 14:48:51 630 0
數(shù)據(jù)采集及巡回檢測報(bào)警裝置有哪些
 
2016-03-07 04:26:53 573 1
PHI AES 科研成果年報(bào)

PHI CHINA的AES儀器產(chǎn)品,在過去一年為用戶帶來卓 越的科學(xué)研究體驗(yàn),而高質(zhì)量的科研出版物正是科學(xué)進(jìn)步、理解和交流的基石。


回顧 2021 年,PHI AES,包括PHI 710和 PHI 4700儀器,在支持科學(xué)研究方面產(chǎn)生了積極的影響,PHI AES儀器為1300多篇學(xué)術(shù)出版物提供了關(guān)鍵科學(xué)數(shù)據(jù),其中許多成果發(fā)表在高影響力期刊(Nature和Science)。

PHI AES儀器主要用于研究大量具有高科技特性和重大研究價(jià)值的新型材料:如基于鈣鈦礦1、砷化鎵2和硅3 的太陽能電池;假肢和醫(yī)療植入物4-6 ; 二維量子材料7 ; 用于燃料電池、水分解、能量儲(chǔ)存8-9和有機(jī)微污染物去除10 的新型催化劑;發(fā)光二極管11-12;熱電材料13 ; 金屬合金的深海摩擦腐蝕14 ; 核電站和水冷反應(yīng)堆的低碳鋼材料15; 不銹鋼點(diǎn)腐蝕16 ; 增材制造17 ; 鋰離子電池18-19 ; 以及全固態(tài)電池20。

其中一個(gè)例子是在《Nature Communications》上發(fā)表的一篇由華東理工大學(xué)工業(yè)廢水無害化與資源化國家工程研究中心的研究成果,為當(dāng)前“雙碳”目標(biāo)下生物質(zhì)等原料的高原子經(jīng)濟(jì)性轉(zhuǎn)化利用提供了有效的參考。這項(xiàng)工作篩選多種天然礦物和實(shí)際礦粉,由此發(fā)掘Fe-Mn的多級賦存形態(tài)對氧化自由基的發(fā)生與調(diào)控至關(guān)重要,并進(jìn)一步設(shè)計(jì)優(yōu)化了MnO2和針鐵礦混合的軟錳礦物理混合針鐵礦復(fù)合催化劑,實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)物乙醇酸(GA)和甲酸(FA)的高產(chǎn)率協(xié)同制備。整個(gè)催化體系也表現(xiàn)出了高度的穩(wěn)定性,展現(xiàn)了優(yōu)異的實(shí)際應(yīng)用前景,完善了生物基聚乙醇酸產(chǎn)業(yè)鏈上一環(huán),提供了雙碳背景下煤基-生物基新材料產(chǎn)業(yè)協(xié)同創(chuàng)新的可行性。在本項(xiàng)目研究中通過使用 PHI AES 710掃描俄歇納米探針,科學(xué)家們對新鮮的Mn基催化劑和反應(yīng)后的催化劑表面獲得了Mn元素空間分辨影像,幫助闡明了催化劑氧化的機(jī)制(圖1)。PHI AES 710儀器所具備的高空間分辨(<8 nm) 元素影像功能能夠?qū)Σ牧系男蚊埠捅砻嬖胤植继峁┏錾目梢暬Ч?/p>


圖 1. 新鮮(底部)和反應(yīng)后(頂部)MnO2 /Goe催化劑AES的SEM影像和Mn元素俄歇影像。


另一例子是發(fā)表在《NPG Asia Materials》的論文,由東京工業(yè)大學(xué)和格拉斯哥大學(xué)的研究者22利用 PHI AES 710儀器研究了鐵基超導(dǎo)體。在這項(xiàng)工作中,通過俄歇深度剖析探測了Fe-pnictide異質(zhì)結(jié)構(gòu)層狀材料的界面化學(xué)性質(zhì)。俄歇深度剖析結(jié)果顯示了在未摻雜和Co2+替代的情況下,存在光滑和干凈的界面,以及在沉積過程中過量O 2-存在的情況下形成的界面層(圖2)。對這些極薄層進(jìn)行精確深度剖析的結(jié)果體現(xiàn)了PHI AES 710優(yōu)異的深度分辨能力。



圖2. STEM 圖像: a. 干凈的、未摻雜Sm-1111/Ba-122的界面、b. 干凈的,Co 2+ -取代La-1111/Ba-122的界面、c. Sm-1111/Ba-122中的界面層 (IFL)(過量的O 2–);AES深度剖析: d. 未摻雜Sm-1111/Ba-122、e. Co 2+ -取代La-1111/Ba-122,和f. Sm-1111/Ba-122中的界面層 (IFL)(過量的O 2–)。


2022-01-24 12:09:29 246 0

2月突出貢獻(xiàn)榜

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