案例分析 | 利用光學顯微鏡和激光光譜的2合1解決方案對帶涂層的環狀螺旋彈簧執行深度剖析和分層分析

除了同時進行視覺和化學檢查外，結合了光學顯微鏡和激光誘導擊穿光譜技術（LIBS）的2合1材料分析解決方案還可用于高效執行深度剖析。深度剖析可以成為整個材料分析工作流程的其中一環。本文討論了用2合1解決方案對涂層材料進行快速深度剖析的方法。檢測具有多層涂層，或散裝材料內有多種成分的部件或零件時，深度剖析是非常有效的方法。印刷電路板（電子）上的涂層和車輛（汽車和運輸）上的油漆和防腐蝕涂層就很適合進行深度剖析。2合1解決方案可以大幅節省材料分析的成本和時間。在生產、質量控制、故障分析或研發過程中，如果數據足夠相關、準確、可靠，那么決策者就能更快、更有信心地作出決策。

介 紹

金屬合金、汽車、航空航天、運輸和電子等行業的產品和應用，以及金相學、地球科學和材料科學等領域都離不開材料分析[1-3]。面對日益激烈的競爭和日益嚴苛的標準，如何選擇經濟高效的方式來保障產品的質量或研究結果的可靠性，以進行后續創新已然成為了一個嚴峻的問題。

采用多種技術對材料進行目視檢查，然后確定其局部成分的方法，需耗費大量的時間和成本[1-3]。高分辨率、高對比度的顯微鏡可用于執行目視檢查，化學/元素光譜分析可用于確定材料成分。制定具體應用的后續行動方案之前，通常要先了解材料的微觀結構和成分的可靠數據。如果時間和預算有限，迫使人們必須采取有效的方法來迅速做出正確決策時，獲取這些數據就更加重要了。

在部分檢查中，如質量控制（QC）和故障分析（FA），人們必須要能識別多層涂層，以及從基材到表面的成分變化情況[4-6]。這些需求廣泛分布于各行各業，如電子（焊接和PCB表面涂層）和汽車/運輸和建筑（油漆和防腐蝕涂層）行業，以及法醫領域（事故調查）。材料涂上涂層后，可以賦予零部件特定的機械或電氣性能，或者僅僅是保護它們免受磨損、風化和腐蝕。涂層可以有多個層次，分別由多種材料構成。檢測具有多層涂層，或從基材到表面有多種成分的零部件時，深度剖析可以確定每層材料或特定深度的成分。此外，甚至還可以顯示關鍵層是否存在。

下面介紹使用徠卡顯微系統的DM6 M LIBS材料分析解決方案進行深度剖析和分層分析的情況。

材料的深度剖面分析

LIBS方法利用激光燒蝕，對涂層和組件材料進行微鉆（μ-drill）。微鉆的作用包括：

• 深度剖析，以確定成分隨材料深度變化的情況；

• 對多層油漆或涂層材料進行分層分析；

• 表面清洗，以去除氧化物或污染物。

圖1為在鋼合金上進行微鉆的示例。

圖1：A) 示意圖顯示了具有多層涂層材料的橫截面和一個微鉆鉆孔，其中寬度和深度已標明。B）帶有微鉆鉆孔的鋼材圖像（用紅色箭頭標記）。

涂層材料的分層分析

一個由銅（Cu）制成，并涂有鎳（Ni）和銀（Ag）的環狀螺旋彈簧經過了深度剖面分析。分析采用的是DM6 M LIBS解決方案的微鉆和LIBS功能。彈簧的各層和基材都經過了分析。

環狀螺旋彈簧是在兩端連接的盤狀彈簧，外觀呈圓形，常用于電機密封、皮帶驅動的電機和電氣連接器中。圖2顯示了環狀螺旋彈簧的照片和材料截面的示意圖。

環狀螺旋彈簧的深度剖面分析數據如下所示。我們在彈簧材料上共進行了8次激光微鉆，以分析從表面到基材的成分。每次激光微鉆大約可以在焦點位置燒蝕5微米，具體視材料性質而定。進行8次激光微鉆，并獲取3份光譜數據的總用時在1到2分鐘之間。

圖2中的結果顯示了以下光譜：

• 頂層是第1次激光微鉆時打開的，材質是銀；

• 下一層是第4次激光微鉆時打開的，材質是鎳；

• 第8次微鉆打開的材質是銅。

圖2：A) 涂有銀和鎳層的銅質環狀螺旋彈簧的圖片，我們采用LIBS和微鉆對其進行深度剖析。B) 顯示銅質彈簧材料截面的示意圖。

為確定彈簧各層和基材的LIBS光譜數據與數據庫中的參考元素光譜的匹配程度，我們計算了兩者的匹配度。下表1為各層和基材材料的數值。然后我們選擇了與測量光譜匹配度最 高的元素參考光譜來確定材料成分。

表1：對比LIBS獲得的環狀螺旋彈簧光譜與數據庫中特定元素Ag、Ni和Cu的參考光譜，其匹配度如上表所示。

小 結

本文介紹了使用徠卡顯微系統DM6 M LIBS材料分析解決方案對帶涂層的環狀螺旋彈簧（電機或電子元件）進行深度剖析的方法。對材料進行微鉆后，即可獲得彈簧的2個涂層和基材的光譜，整個過程僅需1到2分鐘。

材料分析對各類產品開發（R&D）、質量控制（QC）、故障分析（FA）和技術應用都很重要，并且廣泛應用于許多行業和領域中。通常這種分析的時間和預算都是有限的，但獲得可靠結果和保障產品質量始終非常重要[1-3]。

對于具有多層涂層，或材料內部包含多種成分的部件執行檢查、質量控制或FA時，有時需要做深度剖析。比如，油漆和防腐涂層就需要進行深度剖析。深度剖析可以確定各層材料或特定深度的成分。

相關產品

徠卡DM6 M LIBS

簡介

       巖石、土壤、玻璃、陶瓷、焚燒灰等的主要組成成分是元素的氧化物。

       進行這些元素分析，對學術研究、材料的功能性和實用性評估非常重要。

       X射線熒光光譜儀能提供快速、無損的元素分析。下面顯示兩種分析結果:簡便分析只需一觸按鈕就可獲得，手動分析是在傳統的人工設置條件下進行的。通過簡便分析能快速地知道各元素的濃度量級，利用手動分析可以使分析精度更高。

       各種標準樣品的測試實例

       鈉玻璃(NIST1831)

       火山灰（安山巖）

       火成巖（橄欖石）

簡介

       分析產品中混入的或附著的異物是判明混入途徑及故障原因的重要信息來源。X射線熒光分析儀(ED -XRF)對任何狀態的樣品不管是固體、液體或是粉末，都能提供快速、無損的元素分析，因而可以作為預篩選儀器使用。

ED-XRF

       根據ED-XRF元素分析的結果，能夠確認存在Sn和Cu。但不存在和FP法簡便定量分析結果一致的基底材料。為了具體分析該異物，下面利用SEM-EDS進行了EDS元素面分布。

SEM-EDS

       從SEM-EDS的背散射電子像中能夠確認存在兩種不同的顆粒。根據每種顆粒的EDS面分布圖，判明小顆粒是Cu，大顆粒是Sn。

       ED-XRF能簡便、快速地提供有關所含元素的信息，對判斷異物很有幫助。對類似這樣混合了兩種以上元素的合金，利用SEM-EDS元素面分布便是異物分析的有效分析方法。多利用X射線螢光分析能夠獲得有關異物的元素種類、附著狀態等信息，對判明異物附著的原因很有幫助。

       SEM（掃描電子顯微鏡）利用CP ( 截面拋光儀)制備的截面樣品，能直接觀察、分析鍍層的橫截面。XRF（X射線熒光光譜儀）雖然不能觀察截面的狀態，但可以快速、簡便地測量膜厚，在評估大批量生產時的不確定度、膜厚的均勻性等測試大量樣品的時候非常有效。將用于觀察的SEM和用于膜厚分析的XRF結合起來使用，可以實現GX率的質量管理。

分析實例：鎳鍍層的交叉檢查分析

       鍍層厚度是決定產品的特性、質量的重要因素。因此，對膜厚有著多種測試、分析和評定方法?；瘜W鍍鎳被廣泛應用于電子/電器部件的表面處理，下面是對鍍鎳層進行的交叉檢查：利用掃描電子顯微鏡(SEM)直接觀察截面、利用X射線熒光光譜儀(XRF)進行膜厚分析。

1.用XRF測試膜厚

60秒鐘測試

分析結果 

3.74 μm

定量結果

P：8.3 mass%

Ni：91.7 mass%

無需前處理，能快速測試。

還能對Ni、P的成分同時進行定量分析。

2.用SEM觀察截面

膜厚測量結果

平均 3.73 μm

能在放大觀察鍍層截面的同時進行測長。

安裝選配件EDS，還能進行鍍層截面的元素分析。

簡介

       合金中所添加元素的種類及濃度是決定材料特性的要素，盡管外觀可能相同，但其種類或特性卻有差異，合金分析在制造過程及質量管理中起著重要作用。

       X射線熒光光譜儀能提供快速、無損的元素分析，是合金分析的有效方法之一。下面顯示兩種分析結果：簡便分析只需一觸按鈕就可獲得，手動分析是在傳統的人工設置條件下進行的。

各種標準樣品的測試實例

鋁合金(A5083)

不銹鋼(SU S316)

銅合金(CDA642)

鈦合金(TI16-2-4-2)