微通道反應器技術(shù)在氯化反應工藝中的新應用

      多相微流控系統(tǒng)是包含兩種及兩種以上流體或相態(tài)的微流控系統(tǒng)，其流道的典型尺度在納米到亞毫米量級。因其所需流體量少，熱質(zhì)傳輸響應速率快，產(chǎn)生污染物少等優(yōu)點，被應用于熱控、生物芯片、YL、化工、能源等各個領(lǐng)域。但因流體細小、速度快，存在研究時無法直接清晰觀測其流體運動狀態(tài)和流體運動流速的痛點。

       中科院化學所喬燕教授研究多相微流體試驗時，利用千眼狼高速攝像機與顯微鏡組合拍攝觀察微流體中液滴狀態(tài)及液體流速。此次試驗將高速攝像機通過C口轉(zhuǎn)接環(huán)連接顯微鏡鏡頭上方，以10倍放大倍數(shù)清晰拍攝微流體控制過程，如圖1所示。

圖1 試驗現(xiàn)場

       高速攝像機可以每秒1000~10000幀的速度記錄，可拍攝整個流體流動過程的動態(tài)畫面，并能取得精確的微流體尺寸和速度信息。

       試驗中通過千眼狼高速攝像分析系統(tǒng)慢放觀看微流體中液滴運動過程，如圖2所示，并分析得到微流體試驗時液相油相不同配比流速時的實驗數(shù)據(jù)，包括液滴直徑，液滴數(shù)量等相關(guān)數(shù)據(jù)。

圖2 慢放幀畫面

       多相微流體系統(tǒng)研究對微流控技術(shù)發(fā)展非常關(guān)鍵。如何建立多相微流體系統(tǒng)相關(guān)研究基礎(chǔ)理論，解析其反應過程與機制，實現(xiàn)對流體流動及反應的JZ調(diào)控，高速攝像機及測量技術(shù)可在此研究過程中發(fā)揮重要作用。

摩擦學研究是關(guān)系國民經(jīng)濟發(fā)展的重要學科之一,在解決國家重大工程和裝備關(guān)鍵問題中發(fā)揮著重要作用。全國青年摩擦學學術(shù)會議聚焦摩擦學領(lǐng)域的前沿動態(tài)和科研成果，開展摩擦學領(lǐng)域Z新的學術(shù)交流工作。本次會議將采用網(wǎng)絡(luò)視頻會議的方式舉行，分為大會主旨報告和分會場報告，特設(shè)編輯時刻，邀請國內(nèi)外知名學者、專家、編輯，交流Z新工作動態(tài)，了解國內(nèi)摩擦學領(lǐng)域?qū)W術(shù)期刊，促進科研交流與深入合作，推進摩擦學科學、工程與技術(shù)的可持續(xù)發(fā)展。

PHI CHINA鞠煥鑫博士應邀參加“2020年全國青年摩擦學學術(shù)會議”,在6月3日上午10:55-11:10為大家講解了微區(qū)表面分析技術(shù)（XPS）在摩擦學研究中的應用。

讓我們一起回顧一下鞠煥鑫博士報告的ZD吧！

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微流控液滴技術(shù)是近年來在微流控芯片上發(fā)展起來的一種研究幾微米至幾百微米尺度范圍內(nèi)微液滴的生成、操控及應用的新技術(shù)。微液滴常作為微反應器，實現(xiàn)生化反應、試劑快速混合以及微顆粒合成等，極大地強化了微流控芯片的低消耗、自動化和高通量等優(yōu)點。

在生命科學領(lǐng)域，除了采用傳統(tǒng)方法研究生命的起源外，微流控技術(shù)或微流控液滴技術(shù)可以幫助研究人員快速、便捷的研究生命的起源。本次網(wǎng)絡(luò)課堂主要介紹了微流控技術(shù)在生命起源中的應用。

一、背景介紹

       環(huán)氧苯乙烷又稱氧化苯乙烯，可用作環(huán)氧樹脂稀釋劑、UV-吸收劑、增香劑，也是有機合成，制藥工業(yè)、香料工業(yè)的重要中間體。如環(huán)氧苯乙烷催化加氫制得的β-苯乙醇是玫瑰油、丁香油、橙花油的主要成分，廣泛應用于食品、煙草、肥皂及化妝品香精。

二、傳統(tǒng)工藝分析

       環(huán)氧苯乙烷工業(yè)上主要通過鹵醇法和過氧化氫催化環(huán)氧化合成。鹵醇法由于其能耗高，污染重，是一個急需改進的工藝；

       而借助有機金屬催化進行的過氧化氫環(huán)氧化因其環(huán)保，無污染等優(yōu)點，使得該工藝具備廣闊前景。但其缺點也很明顯，反應時間過長，過氧化氫用量過大，制約了其工業(yè)化應用。

三、連續(xù)流工藝探討

       福州大學的連續(xù)流專家鄭輝東團隊就苯乙烯環(huán)氧化進行了一系列連續(xù)流研究，希望借助微反應器技術(shù)解決苯乙烯催化環(huán)氧化存在的問題。

       首先作者對2,2,2 -三氟苯乙酮的催化機理作了探討。氟原子是一個良好的吸電子基團，2,2,2-三氟苯乙酮能與MeCN和H₂O₂反應后，生成一個更具活性的五元環(huán)氧化劑中間體，穩(wěn)定這種過渡態(tài)是提高反應轉(zhuǎn)化率和選擇性的關(guān)鍵。

圖1. 2,2,2-三氟苯乙酮作催化劑穩(wěn)定五元環(huán)

圖2. 苯乙烯環(huán)氧化反應結(jié)構(gòu)式

       接著鄭教授團隊用該催化劑進行了釜式工藝的對照實驗，確定了反應的催化劑，溶劑及緩沖液體系（如上圖所示），并完成了20mmol的放大實驗。這里，作者進行了釜式條件下，反應時間和轉(zhuǎn)化率相關(guān)性的研究，如下：

圖3. 間歇反應器中苯乙烯環(huán)氧化反應的研究

       結(jié)果表明，只有通過延長反應時間至5小時，且增加反應濃度（減小反應體系的溶劑和緩沖液用量），才能得到90.3%轉(zhuǎn)化率，95.7%選擇性（Fig 1b）；此外，過氧化氫的用量需4個當量。

       作者分析原因，認為是非均相反應放大過程中，兩相無法快速有效地混合以及換熱效率低下導致局部反應差異化過大所致。因此，作者希望借助Corning 反應器GX優(yōu)異的傳質(zhì)傳熱特性來解決這一問題。

       作者根據(jù)釜式工藝，在篩選優(yōu)化了反應溫度，催化劑比例，溶劑配比和流速等參數(shù)后，Z終確定以模式3進行連續(xù)流環(huán)氧化，如下圖所示，

圖4. 釜式反應工藝條件的篩選

圖5. 連續(xù)流反應流程示意

       在模式3下，反應在80℃，背壓8bar，總流速30ml/min，緩沖液流速8.5ml/min，通過過氧化氫的二次進料以及首次反應液的二次反應，可實現(xiàn)96.7%轉(zhuǎn)化率，95%選擇性，Z終收率可達91.8%。

       整個反應耗時僅需3.17min，與釜式工藝的5小時相比，反應時間大大縮短，且反應效果更好（釜式工藝下，轉(zhuǎn)化率僅90.3%），此外過氧化氫用量減小至3個當量。究其原因在于Corning反應器獨特的心形結(jié)構(gòu)設(shè)計，從而大大強化了反應過程中的傳質(zhì)和傳熱，使得反應速度大大提升。

實驗結(jié)論：

       通過Corning連續(xù)流反應器發(fā)展并優(yōu)化出一種新的苯乙烯環(huán)氧化工藝；

       使用該連續(xù)流工藝，可獲得較之釜式更為優(yōu)異的反應結(jié)果，轉(zhuǎn)化率96.7%，選擇性95%；

       該連續(xù)流工藝反應耗時更短（3.17min），安全性更高；

       該工藝可以無縫放大，非常適合苯乙烯環(huán)氧化的工業(yè)化應用。

參考資料：Journal of Flow Chemistry (2020).  DOI:10.1007 /s41981 -019-00065-6

2020年新冠疫情爆發(fā)并蔓延至今，在常態(tài)化防控中及時檢測的工作成了防范疫情的有效措施。

本文主要介紹了為檢測工作者提高效率的儀器的兩個用途。

1、pcr擴增反應液的分裝，一鍵完成96個20ulpcr擴增液加入到Pcr八聯(lián)排/96pcr板中的工作

2、樣本提取物的點樣工作，一鍵完成96個5ul樣本提取物加入到Pcr擴增液中的工作，進行超微量移液