YHNH-100A型氨氮測定儀操作指南

本文由 上海科學(xué)儀器有限公司 整理匯編

2024-09-21 20:29 2585閱讀次數(shù)

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• YHNH-100A型氨氮測定儀操作指南

  YHNH-100A型氨氮測定儀簡單操作指南儀器出廠前已經(jīng)標(biāo)定過，用戶可按下列方法直接測定樣品中的氨氮含量：1、開機(jī)預(yù)熱30min。2、分別吸取5mL蒸餾水（空白）或待測樣品置于清洗干凈的專用比色管中，然后分別加入0.1ml酒石酸鉀溶液（2滴）和0.15ml納氏試劑（3滴），加蓋搖勻。靜置10分鐘后擦拭干凈等待測量。3、首先將空白專用比色管按方向插入測定儀的比色孔中，蓋上外蓋。按“測試空白”鍵，待空白信號值穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)，然后，取另一支裝有待測樣品的專用比色管放入比色孔中，按“測試樣品”鍵，儀器顯示該樣品氨氮濃度值（mg/L）。4、放入下一個樣品，直至測試完畢。儀器操作一、YHNH-100A型氨氮測定儀儀器概述氨氮（NH3-N）以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4+）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的PH值和水溫。當(dāng)PH值偏高時，游離氨的比例高。反之，則銨鹽的比例高，水溫則相反。水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物，某些工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等，以及農(nóng)田排水。此外，在無氧環(huán)境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。測定水中各種形態(tài)的氮化合物，有助于評價水體被污染和"自凈"狀況。魚類對水中氨氮比較敏感，當(dāng)氨氮含量高時會導(dǎo)致魚類死亡。本儀器采用納氏比色法測量水中的氨氮，該方法具有操作簡便、靈敏度高等特點(diǎn)。其原理是：以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與鈉氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的色度與氨氮的含量成正比。水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色，以及混濁等均干擾測定，需作相應(yīng)的預(yù)處理。此方法可以用于：地表水、工業(yè)廢水、生活污水等水質(zhì)的測量。二、YHNH-100A型氨氮測定儀技術(shù)指標(biāo)1、測量范圍：0.02-10mg/L2、基本誤差：±3%（F.S）3、Zdi檢出限：0.01mg/L5、工作溫度：5～35℃6、外形尺寸：282mm×237mm×102mm7、重量：2.2kg8、正常使用條件：⑴環(huán)境溫度:5～40℃⑵相對濕度:≤85%⑶供電電源:AC（220±22）V；（50±0.5）Hz⑷無顯著的振動及電磁干擾，避免陽光直射。三、YHNH-100A型氨氮測定儀儀器結(jié)構(gòu)圖一外形示意圖1、顯示屏2、鍵盤：⑴↑、↓、←、→鍵：用在設(shè)定及標(biāo)定操作時移動光標(biāo)。⑵選擇曲線：選擇一條所需曲線進(jìn)行樣品的測定（儀器可存5條工作曲線）。⑶查詢曲線：工作曲線C=K×A+b，按些鍵可查詢曲線的K值（斜率）、b值（截矩）及r值（相關(guān)系數(shù)）。⑷結(jié)束標(biāo)定：標(biāo)定結(jié)束后，按此鍵儀器內(nèi)部自動進(jìn)行計(jì)算，并保存曲線方程及相關(guān)系數(shù)。⑸輸入曲線：手動輸入Z小二乘法標(biāo)準(zhǔn)曲線。⑹取消：當(dāng)進(jìn)行一項(xiàng)操作未完成時，可把剛進(jìn)行的操作取消。⑺確認(rèn)鍵：對設(shè)定、標(biāo)定及測量等操作的確認(rèn)。⑻測試空白：進(jìn)行樣品空白值的測定⑼測試樣品：進(jìn)行實(shí)際樣品的測定。3、比色孔4、標(biāo)定/測量撥動開關(guān)：工作曲線的標(biāo)定及樣品測試切換開關(guān)。5、后面板結(jié)構(gòu)圖二后面板示意圖①電源開關(guān)　　②電源插座四、YHNH-100A型氨氮測定儀儀器使用（一）開機(jī)連接好220V交流電壓電源線，檢查無誤后打開電源開關(guān)。測定樣品前儀器必須預(yù)熱半小時。（二）樣品的測量1、將“標(biāo)定/測量撥動開關(guān)”置于測量處，儀器顯示1（表示儀器現(xiàn)在使用的工作曲線為第1條），按“選擇曲線”鍵，然后用鍵頭選擇所需的標(biāo)準(zhǔn)曲線序號，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。2、將裝有空白樣的專用比色管按方向插入比色孔，按“測試空白”鍵，顯示空白的信號值，待讀數(shù)穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn)。3、將裝有樣品的專用比色管按方向插入比色孔，按“測試樣品”鍵，儀器顯示該樣品的氨氮濃度值，待讀數(shù)穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵鍵予以確認(rèn)，并保存在儀器內(nèi)。4、重復(fù)第3步直至測定完全部樣品。（三）曲線標(biāo)定1、將“標(biāo)定/測量撥動開關(guān)”置于測量處，儀器顯示00.00。2、將裝有空白樣的專用比色管插入比色孔，按“確認(rèn)”鍵，顯示空白的信號值，待讀數(shù)穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn)，儀器自動調(diào)零。3、將裝有1號標(biāo)樣的專用比色管插入比色孔，按鍵頭鍵輸入標(biāo)樣的濃度值，然后按“確認(rèn)”鍵，顯示該標(biāo)樣的吸光值，待讀數(shù)穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn)。4、重復(fù)第3步操作，分別標(biāo)定其余標(biāo)樣，直至全部標(biāo)樣標(biāo)定完后，按“結(jié)束標(biāo)定”鍵結(jié)束標(biāo)定，儀器自動算出標(biāo)準(zhǔn)曲線方程并顯示r值（9.9..表示r值為0.99）。輸入該曲線序號（I=1-5），按“確認(rèn)”鍵保存該曲線于儀器內(nèi)。注：一般情況下，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r值應(yīng)在0.990以上，如果所標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)曲線的r值低于0.990，說明標(biāo)準(zhǔn)配制有問題或比色操作不規(guī)范，應(yīng)仔細(xì)分析，逐一排除。（四）查詢曲線儀器可貯存5條工作曲線，工作曲線方程：C=K×A+b。按“查詢曲線”鍵，用鍵頭鍵輸入要查詢曲線的序號，儀器先顯示該曲線的K值（K為斜率，其值在1.0～9999.9之間），按“確認(rèn)”鍵，顯示b值為正值或負(fù)值，按“確認(rèn)”鍵，顯示b值（b為截矩，其值在999.9～999.9之間），再按“確認(rèn)”鍵，顯示r值（r為相關(guān)系數(shù)，其值在0～1之間）。分析操作一、試劑配制1、無氨水（按GB7479-87制備）或新鮮蒸餾水2、納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，冷至室溫。稱取7g碘化鉀和10g，溶于水中，然后將此溶液在攪拌下，緩慢地加入到氫氧化鈉溶液中，并稀釋至100mL。貯于棕色瓶內(nèi)，用橡皮塞塞緊。于暗處存放，有效期可達(dá)一年（納氏試劑中與碘化鉀的比例，對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去）。3、酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉，溶于100mL水中，加熱煮沸，以驅(qū)除氨，充分冷卻后稀釋至100mL。4、銨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取3.819g（100℃干燥2小時）氯化銨（優(yōu)級純）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每升含1000mg氨氮。5、銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每升含10mg氨氮。（現(xiàn)配現(xiàn)用）二、分析步驟1、水樣的測定分別吸取5.00mL無氨水（空白）和5ml經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過10.0mg/L），分別加入專用比色管中，各加0.1ml酒石酸鉀鈉溶液（可用膠頭滴管加入2滴），再各加入0.15ml納氏試劑（可用膠頭滴管加入3滴），混勻。放置10min后，用上述步驟測得的標(biāo)準(zhǔn)曲線，于儀器上進(jìn)行測定水樣氨氮濃度。2、工作曲線吸取0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00和5.00ml銨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液于10ml專用比色管中，用無氨水補(bǔ)足到5ml（相應(yīng)的氨氮值為：0、0.40、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00mg/L），加0.1ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加0.15ml納氏試劑，混勻。放置10min后，于儀器上進(jìn)行曲線標(biāo)定。三、干擾及其消除樣品中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時，對比色測定有干擾，處理方法如下：1、除余氯加入適量的硫代硫酸鈉溶液（0.35％），每0.5mL可除去0.25mg余氯。也可用淀粉-碘化鉀檢驗(yàn)是否除盡。2、凝聚沉淀取100ml水樣加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.1～0.2ml25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值至10.5左右，混勻。放置使其沉淀，用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。3、絡(luò)合掩蔽加入酒石酸鉀鈉溶液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。4、蒸餾法用凝聚沉淀和絡(luò)合掩蔽后，樣品仍渾濁和帶色，則采用蒸餾法。調(diào)節(jié)水樣的pH使在6.0-7.4的范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋出的氨被吸收于硼酸溶液中。⑴蒸餾裝置：由500ml凱氏燒瓶及防噴頭和一個垂直放置的直形冷凝管組裝而成。冷凝管末端可連接一適當(dāng)長度的滴管，使出口浸入吸收液液面下約2cm。⑵試劑：①硼酸吸收液：20g/L溶液②1mol/L鹽酸溶液③氫氧化鈉溶液：40g/L溶液④輕質(zhì)氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。⑤0.05%溴百里酚藍(lán)指示液（pH6.0-7.6）⑥防沫劑，如石臘碎片⑶步驟：①蒸餾裝置的預(yù)處理：加250ml水于凱氏燒瓶中，加0．25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾，至餾出液不含氮為止，棄去瓶內(nèi)殘液。②將50mL硼酸吸收液移入接收并內(nèi)，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。③分取250ml水樣（如氨氮含量較高，可分取適量并加水至250ml，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200ml時，停止蒸餾。定容至250ml。⑷注意事項(xiàng)①蒸餾時應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不完全。②防止在蒸餾時產(chǎn)生泡沫，必要時可加入少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。5、低pH下煮沸蒸餾時，某些有機(jī)物很可能與氨同時被餾出，對測定仍有干擾，其中有些物質(zhì)（如甲醛）可在比色前于低pH下采用煮沸而除之。四、水樣的保存水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，并應(yīng)盡快分析，必要時可加硫酸將水樣酸化至pH＜2，于2～5℃下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而遭致污染。裝箱清單序號名稱單位數(shù)量備注1主機(jī)臺12電源線根13專用比色管支104保險(xiǎn)絲只15使用說明書份16產(chǎn)品合格證份17保修卡份1姜堰市銀河儀器廠手機(jī)：013801421289電話：0523-88081006,88288026傳真：0523-88081806網(wǎng)站：www、jsyh17、cn[詳細(xì)]

  2024-09-21 20:29

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