ICP-MS分析方法

　　ICP-MS由ICP焰炬，接口裝置和質(zhì)譜儀三部分組成;若使其具有好的工作狀態(tài)，必須設(shè)置各部分的工作條件。目前，ICP-MS廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、地質(zhì)、環(huán)境以及生物制藥等行業(yè)中。

ICP-MS分析的干擾

　　ICP-MS用于微量元素的測定，避免污染是元素首分析要考慮的。潛在的污染源包括不正確清洗的實驗室設(shè)備和一般設(shè)備實驗室環(huán)境中灰塵等的污染。一個干凈的實驗室，必須使用專門為微量元素樣品處理設(shè)計的工作區(qū)，用于校準(zhǔn)溶液和樣品的制備。標(biāo)準(zhǔn)、樣品等試劑應(yīng)盡可能少地暴露在實驗室環(huán)境中。鉻酸不能用于清洗用于ICP-MS分析的實驗室器具。此外，ICP-MS檢測主要有以下三方面干擾：

　　光譜干擾：質(zhì)譜檢測中出現(xiàn)的質(zhì)荷比(m/z)相同的元素，例如由同位素造成的異壓干擾，來源于樣品本身多原子干擾;

　　物理干擾：由于ICP-MS樣品溶液及校正溶液粘度等方面的差異，導(dǎo)致溶液傳輸至噴霧器時出現(xiàn)物理干擾，同樣由于表面張力等差異，在氣溶膠傳輸至等離子體時，在霧化和電離化過程中出現(xiàn)物理干擾，為了減少上述因素導(dǎo)致的物理干擾，空白、標(biāo)準(zhǔn)及樣品溶液的酸組成、濃度必須相同。

　　記憶干擾：記憶干擾簡單的說就是樣品檢測后，殘留在ICP-MS管路部件上的微量元素，從而干擾檢測。

ICP-MS標(biāo)準(zhǔn)試劑

　　標(biāo)準(zhǔn)溶液主要用于標(biāo)化ICP-MS。用于配制樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液的所有試劑應(yīng)不含有元素雜質(zhì)。可以采用市售的單個元素或多個元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液。用于微量分析的標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期是有期限的。一般與濃度、容器的類型、儲存條件等都有關(guān)系。濃度小于10ppm(W/V)有效期應(yīng)不得過24小時(來源于USP<730>)，除非另有驗證數(shù)據(jù)證明。

　　檢驗用水可以用實驗室制備的純化水，濃硝酸、鹽酸可以采用市售的專門用于微量元素分析的試劑。

ICP-MS標(biāo)準(zhǔn)曲線校正

　　校正標(biāo)準(zhǔn)溶液：用于校正的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)每日重新稀釋配制。所有校正標(biāo)準(zhǔn)使用50ml聚丙烯離心管，用2%HNO3/1%鹽酸溶液稀釋至50ml。

　　校正范圍：對于每個目標(biāo)元素，校準(zhǔn)范圍至少應(yīng)該是0.5J到1.5J。建議對所有元素進行校準(zhǔn)小于0.5J(J：元素限值/稀釋倍數(shù))。一般情況下，校正曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度應(yīng)不得少于2個點，對于分析方法經(jīng)過驗證的限度檢測，可以用單點校正法。

ICP-MS樣品溶液的配制

　　ICP-MS樣品溶液的配制方法由樣品本身性質(zhì)決定，主要有以下四種配制方法：

　　1、直接法：主要適用于液體類樣品及其他無需處理樣品。

　　2、直接水溶液：適用于溶于水的樣品。

　　3、直接有機溶液：適用于溶于有機溶劑的樣品。該方法可能需要使用選擇性氣體。

　　4、間接溶液法：適用于不溶于水或有機溶劑的樣品。推薦總金屬提取得到間接溶液，樣品采用密閉容器消化等類似方式。

ICP-MS分析驗證方法

　　1、準(zhǔn)確度：

　　標(biāo)準(zhǔn)溶液：用標(biāo)準(zhǔn)溶液配制含50%J~150J目標(biāo)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液;

　　樣品溶液：在樣品消化或溶解之前，加標(biāo)配制含50%J~150J目標(biāo)元素的樣品溶液。

　　2、精密度：

　　重復(fù)性：樣品溶液：6份樣品(相同批次)，分別按照限度加入標(biāo)準(zhǔn)元素雜質(zhì);

　　接受標(biāo)準(zhǔn)：類別1：RSD%(N=6)應(yīng)不得過5.0%。類別2：每種元素雜質(zhì)的RSD%(N=6)應(yīng)不得過20%。

　　中間精密度：由不同的實驗員，在不同的天或用不同的ICP-MS，按重復(fù)性測定;(應(yīng)至少包括3個不同因素，例如，1個實驗員分不同的3天分別按重復(fù)性測定;或者1個實驗員分2天采用2套ICP-MS，分別按重復(fù)性測定;再或者3個實驗員用同一臺ICP-MS分別測定)

　　接受標(biāo)準(zhǔn)：類別1：原料藥及制劑含量，RSD%應(yīng)不得過8.0%;類別2：每種元素雜質(zhì)的RSD%應(yīng)不得過25%。

　　3、專屬性：

　　方法應(yīng)該能夠確保在樣本種，每個元素都能被明確的檢測出。

　　4、定量限：

　　定量限QL=10份空白溶液的標(biāo)準(zhǔn)偏差×10。也可用其他合適的方法確定。接受標(biāo)準(zhǔn)：應(yīng)至少能夠定量準(zhǔn)確分析至限度的50%。

　　5、線性：

　　ICP-MS配制的線性溶液的濃度應(yīng)至少包括2點標(biāo)準(zhǔn)溶液及空白(總共3點)，線性濃度應(yīng)包含需要檢測樣品的濃度，標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)采用合適的統(tǒng)計學(xué)方法，例如Z小二聚回歸。

　　6、范圍：

　　范圍應(yīng)包括ICP-MS樣品的Zgao、Zdi濃度具有精密度、準(zhǔn)確性、線性的要求。