ICP-MS使用方法

　　ICP-MS是一種常用的質譜儀產品，主要由等離子體發生器、霧化室、矩管、四極質譜儀和一個快速通道電子倍增管等部件組成，在多個行業中都有一定的應用。

一、開機

　　1、檢查ICP-MS通風是否正常開啟，要求穩定運行時的風速值為14。

　　2、打開氬氣、氦氣鋼瓶，分壓調至指定刻度(Ar：0.6~0.7Mpa，He：0.08Mpa)，打開循環冷卻水主面板上的開關，打開自動進樣器電源，安裝蠕動泵管。

　　3、開啟電腦。

二、ICP點火前的準備工作

　　1、樣品的準備

　　樣品要求和ICP相同為稀酸水溶液，固體樣品應通過合適的方法轉移至液相后進行分析。控制上機樣品不含氫氟酸、有機物和顆粒物，總酸含量小于5%，含鹽量小于0.1%。

　　為保證ICP-MS分析靈敏度，同時避免檢測器污染樣品中待測物的濃度應低于100ppb。未知濃度樣品應先稀釋1000倍進行分析，視結果情況再酌情減少稀釋倍數。或先申請ICP了解樣品中各元素的含量規律，選擇含量低于100ppb素在ICP-MS上分析。

　　2、標準樣品、內標溶液的準備

　　標準樣品：分析時請根據需要稀釋成0.1ppb至50ppb范圍內的標準溶液。由于低濃度標準溶液不容易保存，建議及時更新。在ICP-MS上，建議只分析以下元素：As、Be、Bi、Cd、Cr、Co、Pb、Li、Se、V。在此之外的元素務必說明。

　　內標溶液：如有需要請自行準備，但需在ICP-MS申請表上注明內標元素名稱含量，如有變化也請提前說明。

　　3、空白溶液的準備

　　ICP-MS進樣背景溶液的準備：2%HNO3，0.5HCl，用電子級酸配在Millipore純水中。每次開機點火前請檢查背景溶液是否充足。

　　4、清洗液的準備

　　ICP-MS自動進樣器“1”號位的洗瓶內加入去離子水作為系統清洗液，每次更換，及時添加。也可加入4%的硝酸作為酸性清洗液(配制方法：優級純HNO3和Millipore體積比為1：24)。

三、樣品分析前的準備工作

　　管路安裝安裝ICP-MS主機蠕動泵上的進樣、排水及內標液進樣管，安裝ISIS的進樣管。

　　重要注意事項：蠕動泵管安裝需注意安裝方向，方向錯誤可導致ICP-MS熄火，甚至炬管爆裂。建議點火前觀察蠕動泵進樣和排廢液是否正常，沒問題再進行點火及分析操作。

四、點火

　　點火前，請準備好標樣、樣品、背景溶液等。

　　點火前，請檢查鋼瓶氣體、循環冷卻水、通風是否已打開，管路是否都已安裝好。

　　選擇Plasma菜單，點擊Plasma On。ICP-MS會先抽真空然后點火，火焰點著后可以在主機左上方的觀測窗口觀測到粉紅色火焰。選擇Instrument Control窗口Meters菜單在S/C Temperature選項前打鉤，則可在桌面上觀察到半導體制冷霧化器溫度，當溫度穩定在2時可進行樣品分析。在等待時間內可進行方法及樣品序列的編輯。

　　重要注意事項：若點火失敗，應和ICP-MS負責人聯系，嚴禁連續點火。

五、樣品分析

　　ICP-MS分析樣品前，ICP火焰及霧化器溫度應達到穩定狀態。選擇Instrument Control窗口Meters菜單在S/C Temperature選項前打鉤，則可在桌面上觀察到半導體制冷霧化器溫度，當溫度穩定在2℃時，可運行sequence。

　　從Sequence菜單中選擇Load and Run，選擇要運行的序列點擊OK，在startsequence窗口“Data Batch Directory”后選擇數據Batch文件夾的保存位置并輸入名稱，注意末尾加“\”。點擊run sequence按鈕開始運行。此時窗口出現“ICPMS-Acquisition”窗口顯示實時序列運行狀態。

六、儀器清洗

　　ICP-MS樣品分析完成后選擇Instrument Control窗口，選擇Plasma菜單，點擊Plasma Off關炬(注意，一定不要關閉真空)。從ALS菜單中選擇“Home”命令，將自動進樣針歸位。如不處理數據就可以關閉軟件關閉電腦。松開蠕動泵進出水及內標管、ISIS泵管。關閉氬氣、氦氣鋼瓶總閥，關閉循環冷卻水。

七、數據定量分析

　　ICP-MS分析完成后，點擊ICP-MS TOP Data Analysis菜單或電腦桌面的Offline Data Analysis圖標進入數據處理窗口。

　　1、選擇File菜單點擊OpenAnalysisFile命令打開數據Batch調出數據。

　　2、點中樣品編號序列窗口上端，點右鍵，選擇“specify process order”窗口，將標準空白及標樣前運行的樣品移到標樣后，點擊ok然后process序列。

　　3、選擇DA Method點擊Edit命令進入數據分析方法編輯器。在頁面左側diyi列Method Development Tasks中選擇set up basic information中的Data Analysis Method，在第二列Data Analysis中FullQuant Analysis選項后打鉤，點擊向下箭頭進入下一頁面的分析物列表，點擊圖標從已采集方法中調用元素列表并從“Analyte/ISTD”列中選擇相應的內標元素。點擊向下箭頭進入下一頁面的FullQuant界面。如需使用虛擬內標則在Virtual ISTD Correction選項下打鉤。在定量分析表中進行定量分析信息編輯，給每個元素合適的濃度單位、level(濃度值)信息。如使用內標則給每個元素選擇合適的內標。選則虛擬內標定量則在ISTD表中選擇參與虛擬計算的內標元素。

　　4、方法編輯完成后點擊左側diyi列中點擊Validate檢查方法，如方法無誤則點擊“Return to Batch-at-a-Glance”返回數據Batch界面。點擊菜單下方“Process Batch”快捷圖標定量分析數據。