固相萃取(Solid-Phase Extraction)簡稱SPE是一種應(yīng)用廣泛的樣品前處理技術(shù),就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。它在傳統(tǒng)的液-液萃取(LLE)基礎(chǔ)上采用物質(zhì)間的相似相溶原理并結(jié)合液相色譜(HPLC)和氣象色譜(GC)技術(shù)發(fā)展而來。
在固相萃取過程中,固相對分析物的吸引力大于樣品母液,當(dāng)樣品通過SPE柱時,分析物被吸附在固體表面,其他組分則隨樣品母液通過柱子,Z后用適當(dāng)?shù)娜軇⑵湎疵撓聛怼9滔噍腿⊙b置由管柱、燒結(jié)墊和填料三部分組成固相萃取柱的種類很多,在使用的時候要根據(jù)具體的實(shí)驗(yàn)分析對象、環(huán)境及要求結(jié)合萃取能力、樣品溶液體積和洗脫后體積等因素來進(jìn)行選擇。

正相固相萃取所用的吸附劑都是極性的.取決于目標(biāo)化合物的極性官能團(tuán)與吸附劑表面的極性官能團(tuán)之間相互作用,其中包括了氫鍵,π—π鍵相互作用,偶極-偶極相互作用和偶極-誘導(dǎo)偶極相互作用以及其他的極性-極性作用。
反相固相萃取所用的吸附劑和目標(biāo)化合物通常是非極性的或極性較弱的,主要是靠非極性-非極性相互作用,是范德華力或色散力。
離子交換固相萃取是靠目標(biāo)化合物與吸附劑之間的相互作用是靜電吸引力。
小體積樣品指食品、藥品、血液等樣體,體積量一般在50ml以下;而大體樣品主要指水樣,一般是200ml量以上。市面上現(xiàn)有的全自動固相萃取儀也是通過樣品量的體積不同而設(shè)計(jì)。
小體積全自動固相萃取儀主要代表有美Gilson公司的GX-27X ASPEC,美國Caliper (原 Zymark)公司的RapidTrace,國產(chǎn)的優(yōu)興科儀PE301等,原理基本相同,都是主要借助注射泵來回轉(zhuǎn)移液體來實(shí)現(xiàn)的,優(yōu)勢在于有連續(xù)處理能力。
大體積全自動固相萃取儀代表有美國DIONEX產(chǎn)品AutoTrace 280(樣品處理量20mL-20L),Horizon公司的SPE-DEX 4790(樣品處理量20mL-4L),以及GL Sciences公司的AQUA Trace ASPE799(樣品處理量10mL-5L)。
另外,美國Gilson公司的GX-27X ASPEC系列和而MC的MULTI-SPE A208則同時兼容小體積和大體積樣品處理的全自動固相萃取系統(tǒng),同樣可以處理50ml以下的小體積樣品和200mL至數(shù)升以上的樣品。
膜萃取主要為大體積水樣而設(shè)計(jì)的,膜萃取速度快是其優(yōu)點(diǎn),而且不容易堵塞,但是單個樣品的處理成本較柱萃取高。膜萃取主要代表Horizon公司的SPE-DEX 4790。美國Gilson公司的GX-274 ASPE,日本GL Sciences公司的AQUA Trace ASPE799也都使用柱萃取。而美國DIONEX的AutoTrace 280 和MC的MULTI-SPE A208可以同時兼容柱式和盤式萃取,也可以進(jìn)行雙柱串聯(lián)萃取。
其中Gilson公司的GX-271 ASPEC為單通道,GX-274 ASPEC為四通道;Caliper (原 Zymark)公司的RapidTrace的也是單通道,但可以拼成10個通道;日本GL Sciences公司的AQUA Trace ASPE799為六通道;美國DIONEX的AutoTrace 280也為六通道;MC的MULTI-SPE 為8通道;Horizon公司的SPE-DEX 4790為單通道,也可以拼成多通道。
通常通道數(shù)量越多,在處理大批量樣品時,就可以節(jié)約更多的時間,特別是上樣的時間。
固相萃取作為樣品前處理技術(shù),在實(shí)驗(yàn)室中得到了越來越廣泛的應(yīng)用。它利用分析物在不同介質(zhì)中被吸附的能力差將標(biāo)的物提純,有效的將標(biāo)的物于干擾組分分離,大大增強(qiáng)對分析物特別是痕量分析物的檢出能力,提高了被測樣品的回收率。此類產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘檢測、食品分析、醫(yī)藥、商檢等諸多領(lǐng)域。
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