固相萃取儀的維護保養(yǎng)需知

固相萃取儀大多數(shù)情況下都是用來萃取、濃縮和凈化樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物；當(dāng)需要用于固體樣品時，須先把固體樣品處理為液態(tài)。

近年來通過對固相萃取儀的研究革新，使得固相萃取儀的應(yīng)用得到了有效的擴展，如生物液體包括血液、尿液、血清和血漿及細胞質(zhì)的分析；牛奶處理、酒類、飲料及果汁分析；水資源的分析與監(jiān)控；果蔬谷物及各種植物組織和動物組織；藥片等固體藥物；水中多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯等有機物分析，果蔬、食品中農(nóng)藥和除草劑殘留分析，抗生素和臨床藥物分析。

固相萃取儀的維護

固相萃取儀的氣路系統(tǒng)，是一個要求載氣只能按指定管線和方向流動的連續(xù)系統(tǒng)，在操作過程中要求嚴格密封。對整個固相萃取儀的維護，主要包含以下方面：

1.進樣口維護標樣測試

進樣系統(tǒng)，俗稱氣化室或樣品口，是將樣品氣化送入萃取系統(tǒng)之前，且分析中保證系統(tǒng)不漏氣而設(shè)置的一種特殊裝置。進樣口是儀器的重要組成部分，也是引入污染、引起干擾的一道關(guān)。進樣口污染與否，直接表現(xiàn)是萃取特征，準備一份標樣進行測試，可以在不確定進樣口是否污染時用標樣進行驗證。

2.定期更換進樣隔墊

進樣口隔墊漏氣是氣相萃取常見故障。進樣次數(shù)過多后，進樣墊針口磨損擴大老化等，就容易漏氣。漏氣一方面損失載氣，造成資源的浪費；另一方面，隔墊的老化降解也會給分析帶來干擾，如鬼峰。

因此需要定期及時更換。一般隔墊可達到使用100次以上的壽命，不同廠家不同材質(zhì)壽命不一，如BTO低流失隔墊可達400次以上，而紅色硅膠隔墊為100次左右。

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3.及時清洗進樣針

干凈的進樣針能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換固相萃取儀樣品時要清洗，用同一樣品多次進樣時也要用溶劑及樣品清洗進樣針，一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶劑清洗，清洗時不能堵塞針頭，抽出推桿，用另一個進樣針把清洗溶劑注入，再插入推桿輕輕地 把溶劑從針中推出。

要徹底清洗進樣針，一般可用下列溶液依次清洗，5%氫氧化鈉水溶液，蒸餾水，丙酮，氯仿，Z后抽干，固相萃取儀不宜用強堿性溶液洗滌。如發(fā)現(xiàn)進樣針內(nèi)有不銹鋼氧化物影響正常使用時，可在不銹鋼芯子上蘸少量肥皂水塞入進樣針內(nèi)，來回抽拉幾次就可去掉，然后再清洗即可，以免殘留的樣品粘牢針芯，造成進樣針報廢。

進樣針是易碎器械，使用時應(yīng)多加小心，不用時要洗凈存放，不要隨便來回空抽，特別是在將干未干的情況下來回拉動，否則會嚴重磨損，損壞其氣密性，降低準確度。

4.定期檢查并清洗固相萃取儀進樣口及襯管

進樣口襯管長期使用后，因為樣品中不揮發(fā)性成分殘存的緣故，會發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積有焦油狀物質(zhì)，此外還會有顆粒狀物質(zhì)積存，如隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì)，這些都會干擾分析的正常進行。

因此，要定期檢查并清洗進樣口及襯管。一般清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過度，避免破壞表面產(chǎn)生活性點，然后放在烘箱70℃烘干后，冷卻密封存放即可。

5.及時更換毛細管柱密封墊

密封墊漏氣是固相萃取儀Z常見的故障之一。不要在不同的萃取柱上重復(fù)使用同一密封墊，即使同一根萃取柱卸下重新安裝，Z好更換新的密封墊。

Z常使用的密封墊有三種：石墨、Vespel/石墨(85%/15%)、Vespel，其Zgao使用溫度依次降低，但機械強度及壽命依次增加，因此應(yīng)根據(jù)密封墊的材質(zhì)、耗損程度來決定是否需要進行更換。

6.使用純度合乎標準的氣體

載氣要用高純級的，以避免干擾分析，污染、損壞萃取柱及檢測器。因為相對載氣來說，萃取柱和檢測器更貴重，如一根萃取柱的價格是高純氮氣的20倍以上。

固相萃取儀的保養(yǎng)

固相萃取儀長期不用，其單向閥和進水閥會打開困難，應(yīng)每周開機保養(yǎng)一次，保養(yǎng)過程如下：

diyi步：測試水閥

創(chuàng)建如下一個測試水閥的程序：跳過預(yù)濕、沖洗、清洗，設(shè)置5s空氣干燥，按檢查步驟檢查水閥，觀察瓶支架，進水閥在1s內(nèi)打開，反復(fù)切換START和ABORT鍵，觀察電磁閥的開關(guān)，應(yīng)該在1s內(nèi)完全開或閉。

第二步：清洗單向閥

放置一個空的萃取盤(未放萃取膜)和一個空的收集瓶，注入適量的熱水后，先按Abort鍵不松同時按下Purge鍵，當(dāng)RUN燈閃亮后同時松開兩個鍵，此時程序會自動清洗樣品收集閥。

必要時用丙酮清洗一下樣品收集閥和廢水管路10～15s，以防管路長菌堵塞每次做完樣品后也要熱熱水清洗一下收集閥，防止收集閥堵塞。

第三步：編輯一萃取測試方法

每次正式萃取前調(diào)用該萃取測試方法測試方法如下：裝入約1/2滿的水放在瓶架上，將萃取盛放在支架上，放入一空收集瓶，點START：

(1)觀察溶劑并確認浸泡時傳感器能使溶劑覆蓋萃取盤；

(2)觀察水樣是否導(dǎo)入沒有流失；

(3)觀察上位傳感器在適當(dāng)?shù)奈恢茫?/p>

(4)觀察水以適當(dāng)?shù)牧魉偻ㄟ^萃取盤；

(5)觀察清洗溶劑噴射是否正常。