離子色譜儀的維護(hù)保養(yǎng)

離子色譜法主要用于環(huán)境樣品的分析，是gao效液相色譜的一種，具有g(shù)ao效、快速、選擇性好、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。本文以離子色譜儀在環(huán)境監(jiān)測(cè)樣品分析中的應(yīng)用，總結(jié)了一些離子色譜儀日常使用的維護(hù)保養(yǎng)。掌握這些方法不僅節(jié)約了成本，還更有效的提高了儀器工作效率及延長(zhǎng)使用壽命。

離子色譜儀(簡(jiǎn)稱IC—Ion Chromatography)是gao效液相色譜的一種，主要用于柃測(cè)水中常見(jiàn)的陰、陽(yáng)離子和有機(jī)酸類等。離子色譜儀具有快速、靈敏度高、選擇性好、只需很短時(shí)間就可同時(shí)測(cè)定多組分等優(yōu)點(diǎn)。作為近20年發(fā)展Z快的技術(shù)之一，離子色譜的應(yīng)用已滲透到眾多領(lǐng)域，并在許多領(lǐng)域代替了傳統(tǒng)的分析方法，因此，對(duì)離子色譜儀的日常維護(hù)以及解決一些常見(jiàn)故障保證儀器的正常運(yùn)轉(zhuǎn)變得尤為重要。下面就以離子色譜儀為例，結(jié)合工作經(jīng)驗(yàn)，對(duì)離子色譜儀的日常維護(hù)及保養(yǎng)進(jìn)行探討。

離子色譜儀的日常維護(hù)

離子色譜法是利用被分離組分離子交換能力的差別，或選擇性系數(shù)的差別而實(shí)現(xiàn)分離的方法。離子色譜儀的污染會(huì)導(dǎo)致故障，嚴(yán)重的污染會(huì)減短機(jī)械和電子部件的壽命，因此，離子色譜儀的日常維護(hù)是相當(dāng)重要的。

1.高壓泵的維護(hù)

1.1定期對(duì)泵頭、活塞密封墊進(jìn)行清洗

多數(shù)情況下，泵的污染、故障或活塞密封墊的泄漏都會(huì)引起基線不穩(wěn)定(脈沖或流速波動(dòng))。活塞與活塞密封墊之間的結(jié)晶鹽會(huì)產(chǎn)生磨損顆粒并流八淋洗液，導(dǎo)致泵的污染、壓力升高，嚴(yán)重的會(huì)刮損活塞。因此，必須定期用超純水或丙酮對(duì)泵進(jìn)行清洗，污染嚴(yán)重或有擦痕損傷的活塞必須更換。

1.2避免外來(lái)微粒對(duì)泵的污染

為了避免固體微粒對(duì)泵的損害，配制淋洗液的化學(xué)試劑的純度必須至少是“分析純”，并用超純水稀釋溶液。新配制的洗脫液必須過(guò)微濾膜(0.45um)，并除氣(N2、H2或抽真空)。淋洗液的變化必須確保不會(huì)形成沉淀，溶液必須是可溶性的。如果，必須得用有機(jī)溶液沖洗系統(tǒng)，可使用一些增加或降低高脂性的溶液(例如：丙酮、氯仿)。

1.3工作壓力要適當(dāng)，禁止空泵運(yùn)轉(zhuǎn)

泵的工作壓力不可超過(guò)規(guī)定的Zgao壓力，否則會(huì)使活塞密封墊變形或損壞而產(chǎn)生漏液。泵工作時(shí)要隨時(shí)觀察瓶?jī)?nèi)淋洗液的剩余情況，避免將溶液吸干。過(guò)濾頭要始終浸在溶液底部，防止空泵運(yùn)轉(zhuǎn)。盛淋洗液的容器必須盡量保護(hù)密封，以免溶液蒸發(fā)，特別是含有機(jī)溶劑的淋洗液(如：丙酮)，蒸發(fā)會(huì)導(dǎo)致基線漂移，影響非常靈敏，范圍測(cè)量時(shí)，即使1滴蒸發(fā)溶劑回落到淋洗液中也會(huì)引起背景電導(dǎo)率的明顯變化。換液時(shí)，需關(guān)泵或使其流量為零。

2.YZ器的維護(hù)

YZ器是由3個(gè)依次用于YZ，硫酸再生和水沖洗的YZ單元組成，為了在可比條件下記錄每個(gè)新的色譜圖，測(cè)量時(shí)用的都是新鮮再生了的YZ單元，一旦發(fā)現(xiàn)YZ器的容量降低或反向壓力的情況，必須對(duì)其再生、清洗或更換。

2.1再生YZ器

如果YZ單元長(zhǎng)時(shí)間受重金屬(鐵)或有機(jī)物污染，再生溶液(50mmol/LH2S04)無(wú)法全除去這些污染，因此降低了YZ單元的容量，一般情況下，磷酸根的靈敏度會(huì)降低，嚴(yán)重的情況基線會(huì)升高。一旦出現(xiàn)這樣的容量問(wèn)題，必須再生YZ器。當(dāng)受重金屬污染時(shí)，用Imol/L H2S04沖洗YZ單元：當(dāng)受有機(jī)陽(yáng)離子配合劑污染時(shí)，用0.1mol/L H2S04/0.1mol/L草酸/5%丙酮沖洗YZ單元：當(dāng)受嚴(yán)重的有機(jī)物污染時(shí)，用0.2mol/L H2S04/20%丙酮沖洗YZ單元;沖洗時(shí)間不少于15min。

2.2清洗YZ器

當(dāng)出現(xiàn)下列情況任一項(xiàng)時(shí)：①YZ器的連接管有高反向壓力;②YZ器無(wú)法彌補(bǔ)的堵塞(YZ器無(wú)法傳輸溶液);③YZ器無(wú)法彌補(bǔ)的障礙(YZ器無(wú)法切換)，必須對(duì)YZ器進(jìn)行清洗。拆卸YZ器，清洗入口端和出口端，用無(wú)紡布和乙醇清洗YZ器軸體和連接頭。

2.3更換YZ器

當(dāng)離子色譜儀出現(xiàn)下列情況任一項(xiàng)時(shí)，①YZ器容量不可彌補(bǔ)的損失(磷酸根的靈敏度降低或基線很高);②YZ器不可彌補(bǔ)的堵塞(YZ器不能傳輸溶液)，更換YZ器。

3.分離柱的維護(hù)

分離柱是離子色譜儀的核心部件之一，樣品中各種離子的分離是在分離柱中完成的，分離性能很大程度上取決于分離柱的分離效率。因此，分離柱的保養(yǎng)異常重要。

3.1分離柱的保養(yǎng)

柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng)。實(shí)際樣品在測(cè)定時(shí)要經(jīng)過(guò)預(yù)處理。分析樣品中不應(yīng)含懸浮物、大量有機(jī)物、大量重金屬離子等。分離柱怕細(xì)菌、腐植酸、可溶性硅，所以使用的水必須是蒸餾水，切不可使用電滲析水。若短期不使用，應(yīng)隔5-6天開(kāi)機(jī)通水一次，維護(hù)分離柱的性能;若不使用時(shí)，按照廠家的說(shuō)明充液，并封閉保存。

3.2分離柱的死體積

分離柱兩端的死體積會(huì)引起峰變寬或分裂(出現(xiàn)雙峰)。常用玻璃細(xì)珠(直徑小于100um)填充分離柱，以改善分離效率。

3.3分離柱的再生

如果分離柱的分離性能退化，可依據(jù)廠家的說(shuō)明再生分離柱。而對(duì)于填料為硅膠的分離柱，必須用pH2-7的溶液再生，否則，分離柱會(huì)受損。

對(duì)離子色譜儀的日常維護(hù)是防止和減少儀器故障發(fā)生率的重要手段。引起離子色譜儀發(fā)生故障的原因是多樣性的，需結(jié)合自身的工作經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行認(rèn)真、細(xì)心的排查，確定引起故障的具體部件，針對(duì)性解決。儀器分析方法儀器的性能幾乎決定了一切，操作水平再高的分析人員亦無(wú)法在質(zhì)量有問(wèn)題的儀器上獲得理想的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)。因此，加強(qiáng)對(duì)離子色譜儀的日常維護(hù)以及加強(qiáng)對(duì)儀器使用過(guò)程中常見(jiàn)問(wèn)題之解決方法的經(jīng)驗(yàn)交流和探討是相當(dāng)有必要的。只有在離子色譜儀一切正常的狀況下，才有可能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。