離子色譜儀常見故障及解決方法

離子色譜儀在現(xiàn)代科研、檢測(cè)工作中發(fā)揮著重要的作用。本文闡述離子色譜儀的工作原理和故障處理，進(jìn)而分析歸納出其在使用時(shí)常見問題和解決方案，以及其他的使用注意事項(xiàng)，以達(dá)到為離子色譜儀使用者提供幫助的目的。

一、離子色譜儀的原理

離子色譜儀是一種能有效分離離子、檢測(cè)離子和分析離子的分析儀器。其工作原理是利用離子色譜柱使離子發(fā)生交換，使無(wú)數(shù)的離子交換劑填充在分離柱中，作為離子分離的固定相。存在于固定相基團(tuán)和樣品離子之間的相互作用力的大小隨著樣品離子的不同而變化，即當(dāng)流動(dòng)相通過分離柱時(shí)，相互作用力弱的樣品離子停留時(shí)間比作用力強(qiáng)的樣品離子短。

然而流動(dòng)相在數(shù)量上占據(jù)著巨大優(yōu)勢(shì)，Z終分離柱會(huì)依次分離出多種樣品離子。 yi制器串聯(lián)在離子色譜柱后，用于消除淋洗液中的較強(qiáng)電解質(zhì)，從而除掉樣品離子中本底的電導(dǎo)。再用以利用無(wú)機(jī)離子的強(qiáng)導(dǎo)電性為工作原理的電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)出流動(dòng)相的電導(dǎo)值，后以信號(hào)采集器獲取樣品離子的色譜峰，從而完成對(duì)各種離子的分離以及定性、定量分析。

二、離子色譜儀常見問題及解決方法

在分析過程中經(jīng)常會(huì)遇到各種各樣的問題，通過查找原因，排除故障，確保儀器的正常穩(wěn)定運(yùn)行，監(jiān)測(cè)分析質(zhì)量才可得到保證。

1.故障現(xiàn)象：高噪音的基線、脈沖

當(dāng)雙活塞泵的閥污染，活塞密封墊污染嚴(yán)重或損壞時(shí)，會(huì)出現(xiàn)高噪聲的基線、脈沖現(xiàn)象。

解決方法：清洗閥及活塞。用擦洗粉清洗顆粒物或沉積物污染了的活塞，并用高純水沖洗。

2.故障現(xiàn)象：基線漂移

基線飄移是離子色譜儀使用中Z常見的現(xiàn)象，其產(chǎn)生原因多種多樣，儀器溫度尚未達(dá)到平衡、系統(tǒng)泄漏、淋洗液有氣泡、淋洗液里有機(jī)溶液汽化蒸發(fā)、淋洗液放置時(shí)間長(zhǎng)等都會(huì)引起基線飄移。

解決方法：采用排查法。可采用啟動(dòng)加熱功能，調(diào)節(jié)系統(tǒng)；檢查管路和密封圈，確保密閉；淋洗液脫氣或三通閥排氣；檢查淋洗液瓶蓋，確保密封；重新配制淋洗液等手段解決。

3.故障現(xiàn)象：壓力突然下降或突然上升

壓力突然下降產(chǎn)生的原因比較單一，是由于有氣泡、氣筒泄漏或者泵頭需要維護(hù)時(shí)導(dǎo)致的，較容易解決。采取排氣或打開脫氣裝置;檢查連接部位，確保密閉;檢查清理泵頭、閥、密封圈等手段一般都可解決。而壓力突然上升的產(chǎn)生原因則相對(duì)復(fù)雜，淋洗液有固體小顆粒、超純水品質(zhì)不良或過濾單元污染、分離柱填料發(fā)生改變，分離柱堵塞、

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制器堵塞、電導(dǎo)檢測(cè)器堵塞、過濾器堵保護(hù)柱堵塞、六通閥堵塞等故障都會(huì)引起壓力的突然上升。

解決方法：采用排查法，從流路的檢測(cè)器端開始，逐一拆開各個(gè)單元，確定引起壓力增大的具體部件，對(duì)其進(jìn)行清洗。若是分離柱引起的，可通過再生分離柱或更換分離柱解決；若是

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制器引起對(duì)

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制器進(jìn)行再生處理；若是濾芯、保護(hù)柱引起的，將其更換則可。

4.故障現(xiàn)象：分辨率差。保留時(shí)間改變

分離柱分離能力變差、淋洗液有氣泡、淋洗線路漏液或堵塞、淋洗液放置時(shí)間過久都會(huì)導(dǎo)致分辨率差和保留時(shí)間改變。

解決方法：分離柱再生或更換、淋洗液脫氣、柃查淋洗液流確保無(wú)漏液，無(wú)堵塞、重新配制淋洗液。

5.故障現(xiàn)象：峰面值小于預(yù)期或大于預(yù)期

前一次測(cè)量的樣品有殘留會(huì)引起峰面值大于預(yù)期，通過兩次取樣之間將系統(tǒng)用更長(zhǎng)時(shí)間沖洗則可解決。峰面值小于預(yù)期是由于樣品進(jìn)樣管路有漏液或堵塞、定量環(huán)未充滿、樣品中有氣泡等因素引起。

解決方法：柃查樣品流路，確保無(wú)泄漏、無(wú)堵塞;增進(jìn)進(jìn)樣時(shí)間，確保定量環(huán)充滿樣品，樣品進(jìn)行脫氣處理。

6.故障現(xiàn)象：色譜圖中峰值極端變寬、分裂

分離柱端口的死體積增大會(huì)引起色譜圖中峰值極端變寬、分裂(雙峰)。

解決方法：用玻璃珠填充分離柱以減少死體積的影響，或更換分離柱。

7.

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制器再生或沖洗無(wú)效

儀器的系統(tǒng)泄漏、蠕動(dòng)泵管的壓力不夠或蠕動(dòng)泵管受損、過濾單元污染、

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制器的反向壓力過高等因素都會(huì)導(dǎo)致

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制器再生或沖洗無(wú)效。

解決方法：檢查連接部位，確保密閉：調(diào)節(jié)壓力或更換蠕動(dòng)泵管：清洗過濾單元：清洗或更換

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制器。

三、離子色譜儀其他使用注意事項(xiàng)

(1)

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制器

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制器的兩根電源線在更換時(shí)嚴(yán)禁短路，以避免將系統(tǒng)電路燒毀。這就是說，電流正極應(yīng)避免與機(jī)殼接觸，同時(shí)正負(fù)極也不能接觸。

(2)高壓恒流泵

任何塵埃或其它固體雜質(zhì)都會(huì)對(duì)恒流泵的缸體、密封環(huán)、單向閥和柱塞產(chǎn)生磨損。解決方法是定期更換濾器，清洗進(jìn)液處的沙芯過濾頭和使用0.2μm 或0.45μm 的濾膜去除流動(dòng)相中的固體雜質(zhì)。泵的實(shí)際工作壓力必須低于其額定壓力，以防止出現(xiàn)高壓密封環(huán)變形或系統(tǒng)漏液的問題。

(3)輸液系統(tǒng)

由于樣品液中的氣泡對(duì)離子分離的效果和檢測(cè)信號(hào)的穩(wěn)定性有明顯的影響，所以必須用真空泵對(duì)離子色譜儀輸液系統(tǒng)中的水進(jìn)行脫氣處理，以去除氣泡。脫氣效果的好壞對(duì)儀器能否正常工作至關(guān)重要，所以Z好現(xiàn)用水現(xiàn)脫氣。

(4)進(jìn)樣器

進(jìn)樣器的進(jìn)樣速度要適當(dāng)。使用手動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)扳動(dòng)閥門不能過猛，以防止損壞六通閥。同時(shí)，動(dòng)作要快，否則容易超壓，從而出現(xiàn)停泵或流路管道泄露的問題。要在每次測(cè)定完成后將進(jìn)樣口洗凈，避免樣品的交叉污染。

(5)試劑

所用試劑Z好是優(yōu)級(jí)純，至少要選用分析純。

(6)水質(zhì)

離子色譜使用的主要是水性介質(zhì)，所以水質(zhì)的好壞直接影響著檢測(cè)結(jié)果。水質(zhì)達(dá)不到要求則檢測(cè)結(jié)果肯定不準(zhǔn)確，甚至?xí)p壞色譜柱和儀器。水質(zhì)的使用要求：無(wú)顆粒，使用<0.45μm>20MΩ。

(7)淋洗液

首先應(yīng)使用過濾、脫氣的方法除去淋洗液中的氣泡和顆粒物。然后使用甲醇/水(1：4)或丙醇/水(1：4)的溶液將所用容器洗凈，以防止細(xì)菌滋生。這是因?yàn)榧?xì)菌滋生會(huì)使儀器出現(xiàn)分離柱損壞或系統(tǒng)堵塞的問題。若還有細(xì)菌滋生，Z好將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的甲醇或丙醇加入到淋洗液中。

四、小結(jié)

對(duì)離子色譜儀的日常維護(hù)是防止和減少儀器故障發(fā)生率的重要手段。引起離子色譜儀發(fā)生故障的原因是多樣性的，需結(jié)合自身的工作經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行認(rèn)真、細(xì)心的排查，確定引起故障的具體部件，針對(duì)性解決。因此，加強(qiáng)對(duì)離子色譜儀的日常維護(hù)以及加強(qiáng)對(duì)儀器使用過程中常見問題之解決方法的經(jīng)驗(yàn)交流和探討是相當(dāng)有必要的。只有在儀器一切正常的狀況下，才有可能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。所以，我們要平時(shí)注重儀器日常維護(hù)，遇到故障能正確判斷并及時(shí)處理，以便保證儀器能正常運(yùn)行及延長(zhǎng)各部件的使用壽命。