淺析萃取分離的五種方法

在運用液相色譜分析檢測物品的試驗中，經(jīng)常會采用萃取法對樣品進(jìn)行預(yù)處理，主要是通過選擇性吸附洗脫的方式對樣品進(jìn)行富集分離凈化處理，使樣品更加純凈，從而降低樣品中雜質(zhì)對檢測的干擾，大大提高檢測的準(zhǔn)確性 根據(jù)待測樣品化合物性質(zhì)的不同，我們通常會采用不同的萃取原理來分離凈化樣品，從而實現(xiàn)樣品回收率富集率Zda化常用的萃取方法有溶劑萃取法，微波萃取法，膜萃取法，固相萃取法，固相微萃取等 一溶劑萃取法 溶劑萃取是用來萃取液體樣品，也叫做液液萃取是利用物質(zhì)在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同，使溶質(zhì)物質(zhì)從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中的方法經(jīng)過反復(fù)多次萃取，將絕大部分的化合物提取出來在固體或者氣體中含有的某些物質(zhì)，也可以使用溶劑將它們?nèi)芙獬鰜恚@樣的方法也稱作溶劑萃取根據(jù)基質(zhì)的不同，可分為液-液萃取液-固萃取液-液萃取，用選定的溶劑分離液體混合物中某種組分，溶劑必須與被萃取的混合物液體不相溶，具有選擇性的溶解能力，而且必須有好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性如用苯分離煤焦油中的酚；用有機(jī)溶劑分離石油餾分中的烯烴； 用四氯化碳萃取水中的碘液-固萃取，也叫浸取，用溶劑分離固體混合物中的組分，如用水浸取甜菜中的糖類；用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產(chǎn)量 二微波萃取法 微波萃取是利用電磁場的作用使固體或半固體物質(zhì)中的某些有機(jī)物成分與基體有效的分離，并能保持分析對象的原本化合物狀態(tài)的一種分離方法微波輻射過程是高頻電磁波穿透萃取介質(zhì)到達(dá)物料內(nèi)部的微管束和腺胞系統(tǒng)的過程由于吸收了微波能，細(xì)胞內(nèi)部的溫度將迅速上升，從而使細(xì)胞內(nèi)部的壓力超過細(xì)胞壁膨脹所能承受的能力，結(jié)果細(xì)胞破裂，其內(nèi)的有效成分自由流出，并在較低的溫度下溶解于萃取介質(zhì)中通過進(jìn)一步的過濾和分離，即可獲得所需的萃取物微波萃取速度快試劑用量少回收率高靈敏高易于自動控制的樣品前處理技術(shù)微波加熱過程中萃取溫度的提高大大提高了萃取效率 三膜萃取法 膜萃取，又稱固定膜界面萃取，是基于非孔膜技術(shù)發(fā)展起來的一種樣品前處理方法，是膜技術(shù)和液液萃取過程相結(jié)合的新的分離技術(shù)，是膜分離過程中的重要組成部分在膜萃取過程中，萃取劑和料液不直接接觸，萃取相和料液相分別在膜兩側(cè)流動,其傳質(zhì)過程分為簡單的溶解-擴(kuò)散過程和化學(xué)位差推動傳質(zhì),即通過化學(xué)反應(yīng)給流動載體不斷提供能量,使其可能從低濃度區(qū)向高濃度區(qū)輸送溶質(zhì)，后者在冶金過程中有重要意義膜萃取能使界面化學(xué)反應(yīng)與擴(kuò)散兩類不同過程同時發(fā)生；原料中被遷移物質(zhì)濃度即使很低，只要有供能溶質(zhì)的存在,仍然有很大的推動力；可以減少萃取劑在物料相中的夾帶損失;不受液泛的限制,過程受返混的影響減少，同級萃取的反萃過程易于實現(xiàn)，可得到較高的單位體積傳質(zhì)速率 四固相萃取法 固相萃取原理是利用萃取小柱中固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，使其與樣品中的基體和干擾化合物分離，保留其中被測物質(zhì)，再選用適當(dāng)強度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質(zhì)，也可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測物質(zhì)流出，從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的與溶劑萃取的分離富集方法相比，固相萃取具有更高的回收率和富集倍數(shù)，其中，回收率高達(dá)70％～100％，富集倍數(shù)能達(dá)到幾百倍甚至少幾千或幾萬倍；溶劑萃取需經(jīng)過反復(fù)多次萃取，才能將絕大部分的化合物提取出來，操作步驟較為繁雜，而固相萃取更加的簡便快速易于實現(xiàn)自動化應(yīng)用固相萃取可以消除基體干擾對測定的影響，提高靈敏度和準(zhǔn)確度 五固相微萃取法 固相微萃取是在固相萃取技術(shù)上發(fā)展起來的一種微萃取分離技術(shù)，是一種集采樣，萃取，濃縮和進(jìn)樣于一體的無溶劑樣品微萃取新技術(shù)固相微萃取裝置類似于一支氣相色譜的微量進(jìn)樣器，萃取頭是在一根石英纖維上涂上固相微萃取涂層，外套細(xì)不銹鋼管以保護(hù)石英纖維不被折斷，纖維頭可在鋼管內(nèi)伸縮將纖維頭浸入樣品溶液中或頂空氣體中一段時間，同時攪拌溶液以加速兩相間達(dá)到平衡的速度，待平衡后將纖維頭取出插入氣相色譜汽化室，熱解吸涂層上吸附的物質(zhì)被萃取物在汽化室內(nèi)解吸后，靠流動相將其導(dǎo)入色譜柱，完成提取分離濃縮的全過程固相微萃取與固相萃取區(qū)別在于，固相微萃取操作更簡單，具有操作時間短樣品量少無需萃取溶劑適于分析揮發(fā)性和非揮發(fā)性物質(zhì)重現(xiàn)性好等優(yōu)點另外克服了固相萃取回收率低吸附劑孔道易堵塞的缺點 以上五種萃取方法在處理樣品的試驗中均得到廣泛的運用，然而隨著科學(xué)的不斷發(fā)展，樣品分離提純技術(shù)也越來越精密和快捷，前三種溶液萃取膜萃取超聲萃取已逐漸被固相萃取和固相微萃取所取代 本文地址：www.hxsj17.com