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叔十二碳硫醇沸程檢測
叔十二烷基硫醇是一種常用的表面活性劑廣泛應(yīng)用于化妝品...洗滌劑、潤滑油等領(lǐng)域。然而,叔十二烷基硫醇的使用也帶來了環(huán)境和健康問題。因此,對叔十二烷基硫醇的檢測方法顯得尤為重要。
叔十二烷基硫醇是一種無色油狀液體,有惡臭,凝固點-7℃,沸點200-235℃(常壓),165-166℃(5199,5Pa),爆炸范圍0.7-9.1%(V/V),閃點129℃,粘度5.3厘泊,比重d20 / 4 0.854,不溶于水,可溶于乙醇、丙酮、苯、汽油和酯類等有機溶劑。

自動沸程測定儀SH6536山東盛泰儀器的符合符合GB/T3146 ASTM D1078儀采用彩色液晶顯示屏幕,中文菜單人機對話,向?qū)讲僮?測定過程全部自動化
沸程的測定:蒸餾時冷凝管開始滴下第一滴液體時的溫度為初餾溫度;蒸餾接近完畢時的溫度為末餾溫度,兩個溫度的區(qū)間為沸程
國標(biāo)分析步驟
1 用清潔干燥的 100 mL量筒量取(10。士。.5)mL按表 2調(diào)節(jié)好溫度的試樣,倒人蒸餾燒瓶 中,將量筒瀝干 15 s-20 s。對于粘稠液體,應(yīng)使量筒瀝干更長時間,但不應(yīng)超過 5 min。避免試樣流人蒸餾燒瓶支管。
.2 將蒸餾燒瓶和冷凝器接好,插好溫度計。取樣量筒不需干燥直接放在冷凝管下端作為接收器。冷 凝管末端進人量筒的長度不應(yīng)少于 25 mm,也不低于 100
mL刻度線。量筒口應(yīng)加適當(dāng)材料的蓋子,以 減少液體的揮發(fā)或潮氣進人,若樣品的沸點在 70℃以下,將量筒放在透明水浴中,并保持溫度。

3 對于不同餾出溫度的試樣,需經(jīng)判斷選擇Z佳操作條件以得到可接受的精密度。一般情況下,初 餾點低于 150℃的試樣,可選用孔徑為 32 mm的耐熱板,從開始加熱到餾出第一滴液體的時間為(5- 10)min,蒸氣從燒瓶頸部上升到支管的時間為(2. 5^-3. 5) min;初餾點高于 150℃的試樣,可選用孔徑為 8 mm的耐熱板,從開始加熱到餾出第一滴液體的時間為(10-15)min,蒸氣從燒瓶頸部上升到支管應(yīng)
有足夠的速率,使得餾出第一滴液體的時間在 15 min以內(nèi)。
記錄流出第一滴蒸餾液體時的溫度(校正 到標(biāo)準(zhǔn)狀況)為初餾點。移動量筒,使量筒內(nèi)壁接觸冷凝管末端,使餾出液沿著量筒壁流下。適當(dāng)調(diào)節(jié) 熱源,使蒸餾速度約為(4^-5)mL/min。如有需要,記錄不同溫度下的餾出體積或不同餾出體積下的溫
度。記錄蒸餾瓶底Z后一滴液體汽化時的瞬間溫度(校正到標(biāo)準(zhǔn)狀況)為干點。立即停止加熱。
如不能獲得干點(在達到干點前試樣就發(fā)生分解,即有蒸氣或濃煙霧迅速逸出,或在溫度計上已觀 察到Z高溫度而在燒瓶的底部尚有液體殘留),記錄此現(xiàn)象。
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