Spex 應用分享 | 高能球磨法制備納米晶氧化陶瓷

#SPEX 8000M MIXER/MILL?球磨儀！#

SPEX MIXER/MILL? 8000系列高能球磨儀可將堅硬或易碎樣品粉碎至可分析細度，部分樣品研磨精度可達納米級別。采用獨 家專 利的∞式三維立體運動模式研磨，360°立體無死角，非正反轉方式，可以在Z 短的時間內向樣品輸送Z  高的機械能量，為目前世界上所有球磨儀中能量Z 高、速度Z 快的球磨機。

SPEX以其在球磨機研發和生產超過60年的經驗以及在球磨機創新領域所做出的突出貢獻，成為美國球磨機行業標準的制定者。

SPEX高能球磨儀可用于巖石、礦物、金屬合金、陶瓷、催化劑、玻璃、沙子、水泥、爐渣、醫藥、植物和動物組織、谷物、種子、油漆和油墨、電子、RoHS樣品等分析用樣品研磨。 

下文將介紹SPEX高能球磨儀用于分析納米晶體材料中的顆粒尺寸效應。該應用源自: S. Indris, D. Bork, P. Heitjans, J. Mater. Synth. Process 8, 245 (2000),經漢諾威大學物理化學和電化學研究所P.Heitjans教授同意。

高能球磨法制備納米晶氧化陶瓷

SPEX 高能球磨儀

分析納米晶體材料中的顆粒尺寸效應需要一種可以調節顆粒尺寸的技術。在本研究中，使用球磨機(8000M Mixer/Mill?, SPEX SamplePrep；配備有氧化鋁和氧化鋯小瓶)。球磨特別適合這項任務，因為它易于使用，并允許研磨相對大量的材料以及各種不同的材料。

分析介質為：Li2O、LiNbO3、LiBO2、B2O3、TiO2和Li2O：B2O3混合物。通過研磨時間測定平均粒徑，隨后通過X射線衍射（XRD）和透射電子顯微鏡（TEM）進行分析。選擇含鋰材料是因為它們作為固體電解質的潛在用途。TiO2在用作光催化劑方面是令人感興趣的。對于吸濕性材料，在氬氣氣氛中填充氧化鋁研磨瓶并將其放入密封的不銹鋼容器中。

顆粒大小

不同的氧化物表現出不同的研磨特性，但Z小粒徑約為在研磨8至10小時后獲得20nm.通過XRD分析和TEM數據確定顆粒尺寸。差示掃描量熱法（DSC）表明，納米晶樣品是亞穩態的，加熱導致顆粒生長。在燒結過程中，當要生產固體致密陶瓷時，要考慮到這一點。其他研究小組先前的研究表明，兩步燒結特別適合在第二步中使用較低的溫度。

通過兩種方法分析，TiO2在研磨過程中發生了部分相變。當進行球磨時，包含另外雜質的金紅石以較小粒徑的純金紅石（不含雜質）形式獲得。

化學反應

陶瓷組分的混合和隨后的壓制產生具有多個不同邊界層的材料。這種不同界面的晶格可以通過改變顆粒尺寸來改變。在分析Li2O∶B2O3的50∶50混合物的過程中，檢測到由于該化學-機械過程引起的化學變化。在短時間后，用XRD分析僅檢測到原始化合物的譜線，而在4小時后出現新的譜線。新形成的產物是Li2B4O7。這表明反應的Z終產物并不取決于混合物的組成，而是取決于邊界層的條件。

結論

Spex 8200行星球磨機通過機械運動研磨樣品，沿一個方向旋轉震擊器，而平臺（太陽輪）沿相反方向旋轉。機械磨具以2:1的比例進行，使容器相對于太陽輪的每一次旋轉旋轉兩次。當容器移動時，相對離心力被傳遞到磨球上，使磨球以圓周運動的方式相互移動，并抵靠容器壁，從而研磨樣品。