三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用法（TSQ8000）測定食品包裝材料中16種多環(huán)芳烴

前言

多環(huán)芳烴（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons PAHs）是煤，石 油，木材，煙草，有機(jī)高分子化合物等有機(jī)物不完全燃 燒時(shí)產(chǎn)生的含有兩個(gè)或兩個(gè)以上苯環(huán)的碳?xì)浠衔铮?一類廣泛存在于環(huán)境中的有機(jī)污染物。迄今已發(fā)現(xiàn)200多 種PAHs，其中相當(dāng)部分具有致癌性，如苯并[α]芘，苯并 [α]蒽等。國際癌癥研究中心(IARC）于1976年列出94種對 實(shí)驗(yàn)動(dòng)物致癌的化合物，其中15種屬于多環(huán)芳烴，由于苯 并[α]芘是第一個(gè)被發(fā)現(xiàn)的環(huán)境化學(xué)致癌物，且致癌性很 強(qiáng)，故常以苯并[α]芘作為多環(huán)芳的代表，它占全部致癌 性多環(huán)芳烴1%-20%。 

食品中PAHs污染，一方面由于環(huán)境的污染使各種食品加工 原材料帶上了PAHs，另一方面由于不當(dāng)?shù)募庸し绞揭灿锌?能受到PAHs的污染，比如食品加工過程中受機(jī)油和食品 包裝材料等的污染，或者食品成分在高溫烹調(diào)加工時(shí)發(fā) 生熱解反應(yīng)的污染等。本文主要介紹了采用賽默飛世爾 科技全新一代三重四級桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（TSQ 8000 ）分析檢測食品包裝材料中16種多環(huán)芳烴的方法。通過二 級質(zhì)譜掃描充分減少了在復(fù)雜基質(zhì)樣品中的背景干擾影 響，提高了目標(biāo)化合物的檢測靈敏度，該方法具有靈敏 度高、穩(wěn)定性好、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

質(zhì)譜條件的選擇（Auto-SRM） 在氣相色譜－三重串聯(lián)四級桿質(zhì)譜聯(lián)用檢測過程中，為 了保證定性和定量的準(zhǔn)確，必須對待測物的離子對（母 離子和子離子）、碰撞能量、掃描時(shí)間、駐留時(shí)間及監(jiān) 測反應(yīng)離子對的數(shù)目等一系列質(zhì)譜參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，以期 達(dá)到最佳的靈敏度。我們使用的TSQ8000氣質(zhì)聯(lián)用儀，采 用自帶的Auto-SRM模式，一步步的自動(dòng)完成所有化合物的 儀器參數(shù)優(yōu)化，其優(yōu)化的儀器碰撞能量結(jié)果簡單直觀， 顯示如圖1所示，大大節(jié)省了分析時(shí)間。 

色譜分離結(jié)果 由于多環(huán)芳烴的結(jié)構(gòu)非常穩(wěn)定，有些結(jié)構(gòu)必須使用較高 的碰撞能量才能進(jìn)行有效的碎裂，否則難以打碎，我們 通過Auto-SRM模式優(yōu)化碰撞能量可以確定每個(gè)化合物 SRM質(zhì)譜條件（母離子-子離子-碰撞能量）見表1，在該 條件下運(yùn)行樣品可得到16種多環(huán)芳烴的SRM色譜質(zhì)譜圖 見圖2。

結(jié)論

本方法基于德國ZEK01-08方法對樣品進(jìn)行前處理，采用 ThermoFisher公司全新一代三重四級桿質(zhì)譜TSQ8000測定食 品包裝材料中16種多環(huán)芳烴類物質(zhì)殘留，樣品前處理簡 單，操作方便。儀器具有選擇性好，線性范圍寬，靈敏 度高等優(yōu)點(diǎn)。同時(shí)TSQ8000提供的離子對掃描可以極大得 去除假陽性的干擾，從而使檢測結(jié)果更加準(zhǔn)確。在2、10 、20 ug/L三個(gè)添加水平下，回收率范圍均為85-115%，10  ug/L濃度水平下相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD, n=6）為1.58-3.43%。 該方法最低定量限為1μg/L，完全可以滿足歐盟及美國對 食品包裝材料中16種PAHs的檢測要求。

標(biāo)簽：三重四級桿