01
第一部分:引言
石英中痕量元素的分析主要是以火焰原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收光譜法及光度法為主。這些方法只能進行各元素的單獨測定,而且不能通過一種分析方法測定所需的全部元素。采用發射光譜法可同時測定包括硼在內的多種痕量元素且檢出限很低。該方法的不足在于它的精密度相對較差操作比較繁瑣、分析速度慢。ICP發射光譜法由于它能簡便、快速地進行多元素的同時測定越來越受到人們的重視。本文選用 ICP 發射光譜法測定石英中的痕量元素,并采用微波溶樣,縮短了測定及溶樣時間。通過對光譜干擾的考查和條件試驗,建立了 ICP-AES 法同時測定石英砂中包括硼在內的13種痕量元素的分析方法并應用于實際樣品的分析。
02
儀器及工作條件
ICP-AES光譜儀(ICP-6810全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜儀,上海有限公司),儀器工作條件列于表1。
微波消解爐,設定功率:50%,控壓:40psi(276KPa)。
主要試劑
各元素標準儲備液:均為1?0mg/mL的國家級標準溶液;甘露醇(AR)溶液:5g/L;氫氟酸(ρ =1.19):優級純;硝酸(ρ=1.42):優級純;水:實驗用水均來自Millipore Qplus 純水器(電阻率為18.2MΩ/cm)的純水。
實驗方法
混合標準溶液的配制:由各元素的儲備液配成含 Al、Ca、Fe、K、Li、Mg、Na、Ti 均為10μg/mL而B、Co、Cu、Mn、Ni 均為5μg/mL的標準溶液(HNO3(1+9)介質)并儲存于聚乙烯容器中。
樣品溶解:稱5.00g樣品(-150目)于微波消解罐中,加1mL甘露醇溶液,30mL氫氟酸后,密封消解罐并放于微波消解爐中,設定的參數微波溶解1h使樣品完全溶解,冷卻后, 將其轉移至鉑坩堝中,在墊有石棉板的電爐上低溫蒸干,加HNO3(1+1)2mL溶解殘渣,并用水定容于10mL比色管中。
測定:按照表1的儀器工作條件及表2的測定波長,使用混合標準溶液制作各元素的校準曲線。然后在同樣的條件下測定樣品溶液及樣品空白。
03
甘露醇用量的確定
硼在經氫氟酸溶解并蒸干時會有損失?本方法選用甘露醇固定硼,參考文獻的用量,試驗中選用5g/L的甘露醇用量1mL并在此用量下,進行了甘露醇對不同量硼的固定能力試驗。試驗結果表明:甘露醇在此用量下,至少可使250μg硼無明顯損失。即可適用于樣品中低于50μg/g硼的測定這完全可以滿足實際樣品中硼的含量需要。
甘露醇和殘留硅對各測定元素影響的考查
經氫氟酸處理后的待測溶液中,主要是加入的甘露醇和小量的殘留硅(<20μg/mL)。樣品中的雜質元素在溶液中一般都小于10μg/mL,在選擇了合適的測定波長后,不存在光譜干擾。經過對加入和未加甘露醇、硅(20μg/mL)的待測溶液的測定結果的比較表明,試驗中加入的甘露醇量和少量的殘留硅對各測定元素無明顯影響。
硝酸用量的影響
配制一系列含測定元素濃度相同而含硝酸不同的標準溶液(Al、Ca、Fe、K、Li、Mg、Na、Ti各為2μg/mL?B、Co、Cu、Mn、Ni 各為1?0μg/mL)按選定的測定條件進行測定。結果見表3。
從表3中可以看出,隨著溶液中硝酸濃度的增加,各元素的測定結果均有不同程度的降低,這說明酸度對測定結果是有一定影響的。為了增強溶液中各元素的穩定性,試驗中選用了HNO3(1+9)作為測定介質并使測試溶液與標準溶液的硝酸濃度一致。
方法檢出限
按測定方法對樣品空白進行9次測定,計算標準偏差,以3倍的標準偏差定為檢出限,結果如下(mg/L):Al(0.03)、B(0.03)、Ca(0.02)、Co(0.003)、 Cu(0.002)、Fe(0.002)、K(0.009)、Li(0.001)、Mg(0.002)、Mn(0.0004)、Na(0.02)、Ni(0.02)、Ti (0.0006)。
04
ICP-6810全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜儀
產品說明、技術參數及配置
ICP-6810是用于測定不同物質(可溶解于硝酸、鹽酸、氫氟酸等)中的微量、痕量元素含量的全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜儀,廣泛應用于環保、石油制品、稀土、半導體、地質、冶金、化工、臨床醫藥、食品、生物樣品、刑事科學、農業研究等各個領域。
性能特點
性能穩定
儀器采用自主研發的全固態射頻電源,具有體積小、效率高、輸出功率穩定、帶有各種保護功能等諸多優點,負載采用全自動匹配技術,匹配速度快,提高了電源的使用效率和儀器的穩定性,并使得整個點火過程簡單方便。
進樣自動化
采用四通道全自動設計,轉速可根據測試需求設置調節流量,載氣、等離子氣、輔氣均采用先進的質量流量控制器來控制,同時可以配備進口高鹽霧化器、進口耐氫氟霧化器等,滿足客戶的各種測試需求。
精準分析
采用中階梯光柵-棱鏡交叉色散方式,無移動光學元件;超低雜散光設計配合獨特的光學設計,氮氣分布式吹,進口的光學元件,智能精確的自動波長校準算法。
高精探測器
采用大尺寸CID探測器,波長范圍165-900nm范圍連續覆蓋,一次曝光,全譜顯示;非破壞性讀取(NDRO)功能,改善了弱分析線的信噪比,提高了結果的準確性,并且數據采集與分析均優于CCD;極佳的線性動態范圍和與生俱來的抗溢出功能確保任意強弱的譜線可在一次曝光內測量并進行分析,同時為方法選擇理想波長提供了靈活性(可選第二、第三或更次靈敏線來排除干擾)。
超快的測試速度
各分析譜線可以在曝光時間內設置任意合適的積分時段來實現測量的最優化;可以一次曝光讀出所有分析譜線的強度積分值加快分析速度;還可以指定譜線獨立讀出,讀出時間不超過2ms。
強大的軟件分析功能
軟件操作方便、直觀,具有定性、半定量、定量分析功能,具有儀器診斷優化功能,靈活的全譜研究功能,強大的離線再處理功能,具有科學智能的背景校正、去除干擾的算法功能,讓測試變得更加專業與準確。
儀器技術參數
射頻發生器技術指標
輸入:220VAC,
20A
輸出:800~1500W
頻率穩定性:<0.05%
輸出功率穩定性:<0.1%
電磁場泄漏輻射強度:距機箱30cm處電場強度E:<5V/m
進樣裝置技術指標
輸出工作線圈:內徑25mm、3匝
三同心石英炬管:外徑20mm;根據中心通道大小有多種型號可選
高效進口霧化器:同心型霧化器,外徑6mm ;多型號可選,高鹽、耐HF等`
霧化室:雙筒型霧化室,可以選配旋流式霧化室,外徑57.2mm
蠕動泵:十二轉子四通道,轉速可根據需求流量設置調節(即根據進樣速度設定,直觀,準確)
總氬氣消耗量:氬氣總消耗量小于14L/min
氬氣流量計和載氣壓力表規格:
1.等離子氣流量計(60~1200)L/h (1~20L/min)
2.輔助氣流量計(3~60)L/h (0.05~1L/min)
3.載氣流量計(3~60)L/h (0.05~1L/min)
4.載氣穩壓閥(0.2MPa)
5.冷卻水:水溫20~25℃ 流量>5L/min 水壓>0.1MPa
分光器技術指標
光柵:中階梯光柵,52.67
lp/mm,64閃耀角,采用德國肖特公司熱膨脹系數接近于零的
Zerodur材料做基底,性能更出眾
棱鏡:超純康寧紫外熔融石英,在170nm處內透過率99.6%
波長范圍:165nm~900nm
焦距:430mm
數值孔徑:F/8,超高的光通量保證儀器的檢出限和靈敏度
分辨率:<0.0068nm@200nm
雜散光:10000ppmCa溶液在As189.042nm處的等效背景濃度<2ppm
光室:精密恒溫,35±0.1℃
分布式氮氣吹掃,正常吹掃2L/min,快速吹掃4L/min
檢測裝置技術指標
檢測器類型:電荷注入式檢測器(CID)
靶面尺寸:27.6mm×27.6mm,1024×1024尋址檢測單元
讀取方式:非破壞性讀取(NDRO) ,全幅讀取(FF)和任意讀取積分(RAI)
線性動態范圍:108
波長響應范圍:165nm~1000nm
電子快門:單獨設置各譜線的積分時間;可指定譜線獨立讀出,讀出時間<2ms
量子效率:無任何鍍膜,200nm紫外區可達35%以上
檢測器冷卻:高效三級半導體制冷,制冷溫度-45℃
儀器技術指標
觀測方式:垂直觀測
液體含量:0.01ppm~幾千ppm
固體含量:0.001%~70%
重復性:(即短期穩定度)相對標準偏差RSD<1%
穩定性:相對標準偏差RSD<1.5%
@2小時
測試速度:單個譜線CID讀出時間僅需2ms,一分鐘內可實現所有元素的測量
元素檢出限(μg/L):大部分元素1ppb~10ppb
應用領域
1.硅工業:磁性材料加工行業
2.冶金工業:可分析對金屬材料質量影響很大的As、Bi、Pb、Sb、Sn等雜質元素
3.水質分析:可檢測水質污染的八大重金屬等元素
4.地質、礦石分析:巖石樣品中Ca、Mg、Na、Fe、Cu、Mn、Zn、Co、Ni、Au、Ag等元素的測定
5.石油化工和輕工領域的應用:測試原油中的30多種元素,主要有Fe、Na、Mg、Ni、V、Ca、Pb、Mo、Mn、Cr、Co、Ba、As等
6.醫療、衛生、農業環保、商品、食品質量檢測
05
上海有限公司(以下簡稱美析),是一家具有自主知識產權的高新技術企業,美析的創業理念“科技——因你改變”,并以此為企業宗旨,不斷探究、果敢創新。特別是在分析測試儀器領域,不斷開發出先進的產品,使美析成為優質儀器資源的供應者。
美析主營光譜類儀器:可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、原子熒光光度計、ICP-AES、ICP-MS,生命科學儀器:超微量分光光度計、全自動核酸提取儀,目前,我們的產品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫藥、環保、冶金、石油、農業等領域。同時美析利用在產品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發方面積累的豐富經驗,結合市場的最新實際需求,近期將陸續推出一批全新的分析類儀器。
美析非常重視人才的引進和培養,人的因素是一個企業可持續發展的核心因素,所以美析充分尊重每一位員工,做到真正的“共建平臺,實現自我”。為此美析建立了強大的培訓團隊,對在職員工進行全方位的培訓,幫助員工制定職業生涯規劃,以期公司和員工共同發展。同時美析以“家庭、敬業、學習”的職業操守啟迪著員工,每一個美析人都以飽滿的熱情和專業的技能完,美呈現每一臺儀器、服務每一位客戶。對人才的重視和尊重使公司的各個環節都充滿著嚴謹和激情,全新的設計理念、對高精度高參數的苛刻要求、應用范圍的持續延伸,所有這些都在我們的產品先進性上得到了完美呈現;從原材料的嚴格驗收,到各工藝流程的標準流水線作業,再到質檢部門的嚴格出廠檢測,美析人對生產各環節的苛刻要求使得公司建立起一套完善的過程質量控制系統,并在儀器的質量上得到有力體現。也因此使我們的產品受到國內外用戶的一致好評。
美析的總部及生產基地設在上海,營銷中心設在北京,并在上海、北京、江蘇三地建有研發基地。為充分利用各地的智力資源,美析與國內外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作,不斷將科研成果轉化為生產力。為更好的服務于廣大客戶,國內設有12家辦事機構,度身定制符合您需求的應用解決方案,提高產品的附加值。在不斷服務國內用戶的同時,美析也與20多個國家的分銷機構建立了深度的戰略合作關系。
伴隨著美析躋身全球品牌儀器行列步伐的加快,美析對自身的要求不斷提高,同時我們也希望能得到社會各界的關愛和支持,讓我們攜手共同展望。科技,必將因你我而改變。
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