液相色譜柱的異常情況及解決方法

 在液相色譜上遇到的問題有很多，例如HPLC 色譜柱的一些常見問題時(shí)有出現(xiàn)，可能會(huì)令很多實(shí)驗(yàn)員感到非常沮喪。那么今天，恒譜生帶您了解這些是什么以及如何解決它們可以讓您避免數(shù)小時(shí)的挫敗感。

一、無峰值：

       可能有多種因素會(huì)導(dǎo)致 HPLC 輸出中不出現(xiàn)峰或出現(xiàn)非常小的峰。正常讀數(shù)應(yīng)該又大又細(xì)的峰值，高度也是會(huì)有不一樣的。小峰或沒峰可能代表檢測(cè)器燈已關(guān)閉，沒有流動(dòng)相流量和樣品丟失或變質(zhì)，或者檢測(cè)器、積分器、進(jìn)樣器閥或記錄器這些有問題存在。

     其實(shí)先要確保探測(cè)器是打開狀態(tài)，然后檢查所有連接情況。確保自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中有足夠的液體和樣品中無氣泡情況出現(xiàn)，并使用新的標(biāo)液重新進(jìn)行系統(tǒng)的檢查。

二、無流量：

       如果沒有出峰，很有可能是HPLC 色譜柱中沒有流量；也可能意味著泵已關(guān)閉或流量因某種原因中斷或受阻；同時(shí)泵頭中也可能存在泄漏或空氣滯留。

       如果泵關(guān)閉，需要啟動(dòng)泵并檢查儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相液位和整個(gè)系統(tǒng)的流量情況。檢查樣品環(huán)是否有其他障礙物或氣塞，并確保流動(dòng)相組分可混溶且流動(dòng)相是否能夠進(jìn)行正常脫氣。繼續(xù)檢查系統(tǒng)松動(dòng)情況，檢查泵是否有泄漏等其他問題。

三、壓力問題：

      要是壓力低于平常或無壓力這有可能是系統(tǒng)某處發(fā)生泄漏或空氣滯留；要是系統(tǒng)壓力過高，那么泵、進(jìn)樣器、在線過濾器、保護(hù)柱、分析柱或管路都可能有問題。

      如果是檢查發(fā)現(xiàn)是低壓，那就要檢查整個(gè)色譜系統(tǒng)是否存在泄漏、泵密封件故障或閥門損壞的情況等。如果是高壓的話，先從移除保護(hù)柱和分析柱，并用接頭替換，將進(jìn)樣器重新連接到檢測(cè)器。以 2-5 mL/min 的速度運(yùn)行泵，并開始查找原因，。如果問題是出現(xiàn)在分析柱上，請(qǐng)?jiān)诜治鲋c檢測(cè)器斷開連接時(shí)反轉(zhuǎn)，并沖洗色譜分析柱；在必要的時(shí)候更換入口濾芯或更換柱子。

四、裂峰：

       如果發(fā)現(xiàn)峰出現(xiàn)在中間下降形成M形，那么可能是分析柱入口可能存在一些污染；也可能在色譜柱入口處有篩板被堵塞了或存在了不均勻的空隙；還有可能是樣品溶劑與流動(dòng)相不相容。

       如果是入口處有污染，請(qǐng)反轉(zhuǎn)并沖洗色譜柱，并在需要時(shí)更換篩板。還可以用具有相同鍵合相功能的薄膜顆粒重新填充色譜柱頂部，并繼續(xù)以反向流動(dòng)方向使用色譜柱；如果是問題出在樣品上，請(qǐng)調(diào)整流動(dòng)相中的樣品，因?yàn)闃悠泛土鲃?dòng)相中的 pH 值差異會(huì)導(dǎo)致分峰。

五、尾峰和前峰：

       發(fā)現(xiàn)峰不是直線上升和下降，而是開始在前面或后面就形成輕微的傾斜，則稱為前端或尾部。這通常可能是保護(hù)柱或分析柱受損或是色譜柱過載。如果有拖尾峰，請(qǐng)先移除保護(hù)柱并嘗試分析，必要時(shí)就需要更換。如果需要恢復(fù)或更換分析柱。一定要檢查流動(dòng)相的組成和色譜柱的性能。有前峰的話，請(qǐng)嘗試注入更小的體積或稀釋樣品；如果溶劑有問題請(qǐng)調(diào)整溶劑，并使用 50 柱體積的 HPLC 級(jí)乙酸乙酯以標(biāo)準(zhǔn)流速的兩倍或三倍沖洗極性鍵合相柱，然后在開始分析之前使用中等極性溶劑。

       今天恒譜生分享的知識(shí)先到這啦，希望對(duì)您的工作有所幫助！

氮?dú)獍l(fā)生器是集氮、氫、空發(fā)生器為一體的儀器，它是在高純氮發(fā)生器、高純氫發(fā)生器和低噪音空氣泵的基礎(chǔ)上，融合現(xiàn)代，為適應(yīng)市場(chǎng)的需要而開發(fā)、設(shè)計(jì)并向市場(chǎng)推出的一代產(chǎn)品。氮?dú)獍l(fā)生器以嶄新的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，簡(jiǎn)單的工作程序，竭誠(chéng)為操作者提供更加便捷、可靠的工作條件。采用的開關(guān)電源，提高了電解效率。操作簡(jiǎn)便，只需啟動(dòng)電源開關(guān)，儀器即可產(chǎn)氣，輸出壓力穩(wěn)定，氮、氫、系統(tǒng)設(shè)有流量顯示，更醒目直觀。不消耗電解質(zhì)，電解質(zhì)只起離子轉(zhuǎn)換作用并不消耗，所以只需補(bǔ)充蒸發(fā)和電解損失的少量蒸餾水。設(shè)有多級(jí)保護(hù)裝置，是、可靠、方便的結(jié)合。即可間斷使用，又可連續(xù)使用且產(chǎn)氣穩(wěn)定、不易衰減。可取代高壓鋼瓶，使化驗(yàn)室儀器化。

氮?dú)獍l(fā)生器可以根據(jù)用戶使用氣量的大小來進(jìn)行自動(dòng)控制排水；采用了航空材料作為二次減震裝置，大大降低了儀器的噪音問題。氫氣電解分離池采用了進(jìn)口不銹鋼316L材質(zhì)，氫電解分離池電解面積大為325cm2，采用了貴金屬作為電解材料及特殊材料作為分離膜加大了電解速率提高了氣體純度。

再好的設(shè)備也會(huì)有故障的時(shí)候，下面就來說說氮?dú)獍l(fā)生器的常見故障及解決方法：

1、當(dāng)氫氣部份壓力達(dá)不到設(shè)定值時(shí)，先觀察流量表，如流量顯示較平時(shí)偏大，基本可斷定整個(gè)體系有漏氣點(diǎn)。

處理方式：關(guān)閉電源，卸下氣路，將氫氣出口用密封螺帽封緊，開啟電源，看壓力能否達(dá)到設(shè)定值，并看流量顯示能否達(dá)到“000”，如果流量顯示能回零，說明儀器本身不存在漏氣，請(qǐng)檢查氣體輸出口以后的管路，及用氣設(shè)備是否漏氣。如流量顯示不能回零，則儀器存在漏氣點(diǎn)，請(qǐng)用皂液檢查干燥管是否存在漏氣現(xiàn)象。

2、當(dāng)空氣部份壓力達(dá)不到設(shè)定值時(shí)，頻繁啟動(dòng)時(shí)，可能存在漏氣。

處理方式：關(guān)閉電源，卸下氣路，將出口用密封螺帽封緊，開啟電源，當(dāng)壓力上升，空壓機(jī)停止工作后觀察空壓機(jī)是否會(huì)在30分鐘內(nèi)再次啟動(dòng)，如果空壓機(jī)未在短時(shí)間內(nèi)啟動(dòng)，說明儀器本身不存在漏氣，請(qǐng)檢查氣體輸出口以后的管路，及用氣設(shè)備是否漏氣。

氮?dú)獍l(fā)生器的軸承損壞原因有很多，如灰塵侵入、安裝不當(dāng)或濕氣侵入等，這是軸承早期損壞的常見原因。以下是對(duì)一些大型軸承常見損壞原因的分析及相應(yīng)的解決方法，以延長(zhǎng)軸承的使用壽命。

1、偏心率：偏心率、傾斜度或過大載荷可能導(dǎo)致幾何應(yīng)力集中或表面剝落。解決方法：軸承座和擋肩的精密加工。

2、潤(rùn)滑不足：潤(rùn)滑不足或不當(dāng)可能導(dǎo)致部件磨損或軸承嚴(yán)重變形。解決方法：改善潤(rùn)滑系統(tǒng)，定期適當(dāng)補(bǔ)充或更換潤(rùn)滑劑。

4、電流：當(dāng)軸承旋轉(zhuǎn)時(shí)，帶電可能導(dǎo)致溝槽或刻痕。當(dāng)軸承靜止時(shí)，電氣操作的不正確接地將導(dǎo)致輕微的防燒傷措施：在焊接除軸承以外的零件之前，減少或防止電流通過合適的聚酯連接件流過軸承。

3、操作不當(dāng)：安裝、操作或拆卸不當(dāng)可能導(dǎo)致保持架變形或缺陷。解決方法：使用適當(dāng)?shù)牟僮鳌惭b和拆卸工具。

5、生銹和腐蝕：與水接觸可能導(dǎo)致軸承部件的腐蝕和生銹。軸承的腐蝕損壞可能導(dǎo)致運(yùn)行中的防剝落措施：定期檢查密封，確保良好的密封效果，正確存放軸承。

6、外部材料：磨粒污染和碎屑侵入可能導(dǎo)致軸承工作表面磨損、擦傷和凹陷。解決方法：清除侵入的顆粒和碎屑，更換潤(rùn)滑劑，并檢查密封系統(tǒng)。

　　細(xì)胞培養(yǎng)常見問題的原因及解決方法

　　1. 培養(yǎng)液pH值變化太快：

　　CO2張力不對(duì)。培養(yǎng)瓶蓋擰得太緊。NaHCO3緩沖系統(tǒng)緩沖力不足。培養(yǎng)液中鹽濃度不正確。細(xì)菌、酵母或真菌污染。

　　按培養(yǎng)液中NaHCO3濃度增加或減少培養(yǎng)箱內(nèi)CO2濃度，2.0g/L到3.7g/L濃度NaHCO3對(duì)應(yīng)CO2濃度為5%到10%。(2)改用不依賴CO2培養(yǎng)液。

　　松開瓶蓋1/4圈。

　　加HEPES緩沖液至10到25mM終濃度。

　　在CO2培養(yǎng)環(huán)境中改用基于Earle’s鹽配制的培養(yǎng)液，在大氣培養(yǎng)環(huán)境中培養(yǎng)改用Hank’s鹽配制的培養(yǎng)液。

　　丟棄培養(yǎng)物或用抗生素除菌。

　　2. 培養(yǎng)液出現(xiàn)沉淀，但pH值不變：

　　用洗滌劑清洗后殘留磷酸鹽將培養(yǎng)基成分沉淀下來。冰凍保存培養(yǎng)液。

　　用去離子水反復(fù)沖洗玻璃器皿，然后除菌。

　　將培養(yǎng)液加熱到37℃，搖動(dòng)使其溶解如沉淀仍然存在，丟棄培養(yǎng)液。

　　3. 培養(yǎng)液出現(xiàn)沉淀，同時(shí)pH 發(fā)生變化：

　　細(xì)菌或真菌污染。

　　丟棄培養(yǎng)物或用抗生素除菌。

　　4. 培養(yǎng)細(xì)胞不貼壁：

　　胰蛋白酶消化過度;支原體污染;培養(yǎng)液中無貼壁因子。

　　縮短胰蛋白酶消化時(shí)間或降低胰蛋白酶濃度。

　　分離培養(yǎng)物，檢測(cè)支原體。清潔支架和培養(yǎng)箱。如發(fā)現(xiàn)支原體污染，丟棄培養(yǎng)物。

　　5. 懸浮細(xì)胞成簇：

　　培養(yǎng)液中含鈣、鎂離子。支原體污染。蛋白酶過度消化使得細(xì)胞裂解釋放DNA。

　　用無鈣鎂平衡鹽溶液洗滌細(xì)胞，輕輕吹吸細(xì)胞獲得單細(xì)胞懸液。

　　分離培養(yǎng)物，檢測(cè)支原體。如發(fā)現(xiàn)支原體污染，丟棄培養(yǎng)物。

　　用DNase I處理細(xì)胞。

　　6. 原代細(xì)胞培養(yǎng)物污染：

　　原代培養(yǎng)組織在進(jìn)入培養(yǎng)前已污染

　　培養(yǎng)前用含高濃度抗生素的平衡鹽溶液反復(fù)沖洗組織。

　　7. 培養(yǎng)細(xì)胞死亡：

　　培養(yǎng)箱內(nèi)無CO2。培養(yǎng)箱內(nèi)溫度波動(dòng)太大。細(xì)胞凍存或復(fù)蘇過程中損傷。培養(yǎng)液滲透壓不正確。培養(yǎng)液種有毒代謝產(chǎn)物堆積。

　　檢測(cè)培養(yǎng)箱內(nèi)CO2

　　檢查培養(yǎng)箱內(nèi)溫度

　　取新的保存細(xì)胞種

　　檢測(cè)培養(yǎng)液滲透壓。注意：大多數(shù)哺乳動(dòng)物細(xì)胞能耐受滲透壓為260–350mOsm/kg。加入額外試劑如HEPES或藥物都有可能影響培養(yǎng)液滲透壓。

　　換入新鮮培養(yǎng)液

　　8. 培養(yǎng)細(xì)胞生長(zhǎng)減慢：

　　由于更換不同培養(yǎng)液或血清。培養(yǎng)液中一些細(xì)胞生長(zhǎng)必需成分如谷氨酰胺或生長(zhǎng)因子耗盡或缺乏或已被破壞。培養(yǎng)物中有少量細(xì)菌或真菌污染。試劑保存不當(dāng)。

　　比較新培養(yǎng)液與原培養(yǎng)液成分，比較新血清與舊血清支持細(xì)胞生長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)。

　　增加起始培養(yǎng)細(xì)胞濃度。

　　讓細(xì)胞逐漸適應(yīng)新培養(yǎng)液。

　　換入新鮮配制培養(yǎng)液。

　　補(bǔ)加谷氨酰胺或生長(zhǎng)因子。

　　用無抗生素培養(yǎng)液培養(yǎng)，如發(fā)現(xiàn)污染，丟棄培養(yǎng)物。或用抗生素除菌。

　　血清需保存在-5℃ 到-20℃。培養(yǎng)液需在2–8℃避光保存。含血清培養(yǎng)液在2–8℃保存，并在2周內(nèi)用完。

　　接種細(xì)胞起始濃度太低，細(xì)胞已老化，支原體污染。

　　增加接種細(xì)胞起始濃度。

　　換用新的保種細(xì)胞。

　　分離培養(yǎng)物，檢測(cè)支原體。清潔支架和培養(yǎng)箱。如發(fā)現(xiàn)支原體污染，丟棄培養(yǎng)物。

　　細(xì)胞培養(yǎng)常見問題的原因及解決方法，我司由具有行業(yè)背景和豐富市場(chǎng)經(jīng)驗(yàn)的業(yè)人士組成，于為生命科學(xué)研究域提供產(chǎn)品，為廣大科研工作者提供服務(wù)。   既能滿足研發(fā)類客戶對(duì)產(chǎn)品種類、包裝的特殊要求，也能滿足生產(chǎn)型企業(yè)從小試、中試到規(guī)模化生產(chǎn)各個(gè)階段的綜合需求。本生!您信任的合作伙伴。我們?cè)概c您真誠(chéng)合作，共創(chuàng)美好的未來。

隨著計(jì)算機(jī)、半導(dǎo)體和通信技術(shù)的快速發(fā)展，作為我們?cè)谠O(shè)計(jì)、調(diào)試產(chǎn)品中的好幫手示波器也在電子方面的應(yīng)用越來越廣泛，那對(duì)于示波器的使用中如果要想準(zhǔn)確快速地對(duì)系統(tǒng)信號(hào)進(jìn)行分析，那在測(cè)量時(shí)還有很多新的因素是必須要考慮的：例如儀器速度能否跟上被測(cè)信號(hào)的變化、帶寬是否足夠、測(cè)量方法會(huì)不會(huì)引入干擾，甚至還有所使用的探頭是否合適等等。這些都是示波器使用中常見的一些問題，那我們碰到這些問題的時(shí)候該如何處理呢?安泰測(cè)試就來給大家說示波器常見問題的處理：

問題1：在選擇示波器時(shí)，一般考慮Z多的是帶寬，那么在什么情況下要對(duì)采樣速率有所考慮呢?

答：帶寬是取決于被測(cè)對(duì)象的。在帶寬滿足的前提下，希望Z小采樣間隔(采樣率的倒數(shù))能夠捕捉到您需要的信號(hào)細(xì)節(jié)。業(yè)界有些關(guān)于采樣速率經(jīng)驗(yàn)公式，但基本上都是針對(duì)示波器帶寬得出的，實(shí)際應(yīng)用中，Z好不用示波器測(cè)相同頻率的信號(hào)。若在選型時(shí)，對(duì)正弦波選擇示波器帶寬應(yīng)是被測(cè)正弦信號(hào)頻率的3倍以上，采樣率是帶寬的4到5倍，也即實(shí)際上是信號(hào)的12到15倍;若是其它波形，要保證采樣率足以捕獲信號(hào)細(xì)節(jié)。若您正在使用示波器，可通過以下方法驗(yàn)證采樣率是否夠用：將波形停下來，放大波形，若發(fā)現(xiàn)波形有變化(如某些幅值)就說明采樣率不夠，否則無礙。另外也可用點(diǎn)顯示來分析采樣率是否夠用。

問題2：為什么我的示波器有時(shí)候抓不到經(jīng)過放大后的電流信號(hào)呢?

答：如果信號(hào)的確存在，但示波器有時(shí)能抓到有時(shí)抓不到，這就可能和示波器的設(shè)置有關(guān)系。通常可將示波器觸發(fā)模式設(shè)置成Normal，觸發(fā)條件設(shè)置成邊沿觸發(fā)，并將觸發(fā)電平調(diào)到適當(dāng)值，然后將掃描方式設(shè)置成單次方式。如果這種方式還不行，那就可能是儀器出了問題。

問題3：有些瞬時(shí)信號(hào)稍縱即失，如何捕捉并使其重現(xiàn)?

答：將示波器設(shè)置成單次采集方式(觸發(fā)模式設(shè)置成Normal，觸發(fā)條件設(shè)置成邊沿觸發(fā)，并將觸發(fā)電平調(diào)到適當(dāng)值，然后將掃描方式設(shè)置成單次方式)，注意示波器的存儲(chǔ)深度將決定您能采集信號(hào)的時(shí)間以及能用到的Z大采樣速率。

問題4：如何測(cè)量電源紋波?

答：可以先用示波器將整個(gè)波形捕獲，然后將關(guān)心的紋波部分放大來觀察和測(cè)量(自動(dòng)測(cè)量或光標(biāo)測(cè)量均可)，同時(shí)還要利用示波器的FFT功能從頻域進(jìn)行分析。

問題5：關(guān)于模擬和 數(shù)字示波器 比較的問題：1、模擬和數(shù)字示波器在觀察波形的細(xì)部時(shí)，哪個(gè)更有優(yōu)勢(shì)(例如在過零點(diǎn)和峰值時(shí)，觀察1%以下寄生波形)?2、數(shù)字示波器一般提供在線顯示均方根值，它的精度一般是多少?

答：1)觀察1%以下寄生波形，無論是模擬示波器還是數(shù)字示波器，觀察精度都不是很好。模擬示波器的垂直精度未必比數(shù)字示波器更高，如有一款500MHz帶寬的模擬示波器垂直精度是±3%，這并不比數(shù)字示波器(通常精度為1～2%)更具優(yōu)勢(shì)，而且對(duì)細(xì)節(jié)，數(shù)字示波器的自動(dòng)測(cè)量功能比模擬示波器的人工測(cè)量更精確。

2)對(duì)于示波器的幅值測(cè)量精度，很多人用A/D位數(shù)來衡量。實(shí)際上，隨著您所用的示波器帶寬、實(shí)際采樣率設(shè)置等，它會(huì)有所變化。若帶寬不夠，本身帶來的幅值測(cè)量誤差就很大，若帶寬夠了，采樣設(shè)置很高，實(shí)際的幅值測(cè)量精度也不如采樣率低時(shí)候的精度(您有時(shí)可參考示波器的用戶手冊(cè)，它可能會(huì)給出不同采樣率下，示波器的A/D實(shí)際有效位數(shù))。總的來講，示波器測(cè)量幅值，包括均方根值的精度往往不如萬用表 ，同理，測(cè)量頻率它不如頻率計(jì)數(shù)器。

問題6：每臺(tái)示波器都有一個(gè)頻率范圍，比如10M、60M、100M...我手頭用的示波器標(biāo)稱為60MHz，是不是可以理解為它Z大可以測(cè)到60MHz?可我用它測(cè)4.1943MHz的方波時(shí)都測(cè)不到，這是什么原因?

答：60MHz帶寬示波器，并不意味著可以很好地測(cè)量60MHz的信號(hào)。根據(jù)示波器帶寬的定義，若輸入峰峰值為1V的60MHz正弦波到60MHz帶寬示波器上，您在示波器上將看到0.707V的信號(hào)(30%幅值測(cè)量誤差)。如果測(cè)試方波，選擇示波器的參考標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)是信號(hào)上升時(shí)間，示波器帶寬=0.35/信號(hào)上升時(shí)間×3，此時(shí)您的上升時(shí)間測(cè)量誤差為5.4%左右。測(cè)量誤差為5.4%左右。示波器的探頭帶寬也很重要，若使用的示波器探頭包括其前端附件構(gòu)成的系統(tǒng)帶寬很低，將會(huì)使示波器帶寬大大下降。如若使用20MHz帶寬的探頭，則能實(shí)現(xiàn)的Z大帶寬是20MHz，如果在探頭前端使用連接導(dǎo)線，將會(huì)進(jìn)一步降低探頭性能，但對(duì)4MHz左右方波不應(yīng)有太大影響，因?yàn)樗俣炔皇呛芸臁?/p>

另外還要看一下示波器使用手冊(cè)，有的60MHz示波器在1:1設(shè)置下，其實(shí)際帶寬將銳減到6MHz以下，對(duì)于4MHz左右的方波，其三次諧波是12MHz，五次諧波是20MHz，若帶寬降到6MHz，對(duì)信號(hào)幅值衰減很大，即使能看到信號(hào)也不是方波，而是幅值被衰減了的正弦波。當(dāng)然，測(cè)不出信號(hào)的原因可能有多種，如探頭接觸不好(該現(xiàn)象很容易排除)，建議用BNC電纜連接一 函數(shù)發(fā)生器 ，檢驗(yàn)該示波器本身有沒有問題，探頭有沒有問題，如有問題，可和廠家直接聯(lián)系。

問題7：有些瞬時(shí)信號(hào)稍縱即失，如何捕捉并使其重現(xiàn)?

答：將示波器設(shè)置成單次采集方式(觸發(fā)模式設(shè)置成Normal，觸發(fā)條件設(shè)置成邊沿觸發(fā)，并將觸發(fā)電平調(diào)到適當(dāng)值，然后將掃描方式設(shè)置成單次方式)，注意示波器的存儲(chǔ)深度將決定您能采集信號(hào)的時(shí)間以及能用到的Z大采樣速率。

問題8：如何理解“考核波形采樣率夠不夠時(shí)，將波形停下來，放大波形，若發(fā)現(xiàn)波形有變化(如某些幅值)就說明采樣率就不夠，否則無礙。也可用點(diǎn)顯示來分析采樣率是否夠用”?

答：這里有一個(gè)實(shí)例，當(dāng)時(shí)被測(cè)對(duì)象是一種看上去很隨機(jī)且高速變化的信號(hào)，用戶將觸發(fā)電平設(shè)在-13V左右。波形采集下來后想放大測(cè)量細(xì)節(jié)時(shí)，卻發(fā)現(xiàn)改變示波器時(shí)基(SEC/DIV)設(shè)置時(shí)，信號(hào)幅值突然變小，當(dāng)時(shí)將示波器改成點(diǎn)顯示，發(fā)現(xiàn)好像是點(diǎn)數(shù)(存儲(chǔ)深度)不夠，但比較點(diǎn)顯示和矢量顯示后，發(fā)現(xiàn)若矢量顯示有一定可信性，那么就是當(dāng)前的兩個(gè)采樣間隔(采樣率的倒數(shù))中信號(hào)有突變，但未能被采集到(采樣間隔不夠細(xì)，即采樣率不夠高)。換了一臺(tái)同樣存儲(chǔ)深度但采樣率較高的示波器，發(fā)現(xiàn)問題消失了。

存儲(chǔ)深度也會(huì)影響示波器能用到的實(shí)際Z大采樣率。存儲(chǔ)深度太淺可能是個(gè)問題，因?yàn)榇鎯?chǔ)深度可能限制能實(shí)際用到的Z大采樣速率，但實(shí)質(zhì)上是采樣率不夠，丟失了信號(hào)細(xì)節(jié)。存儲(chǔ)深度不夠深，可能會(huì)導(dǎo)致實(shí)際采樣率不高，這一點(diǎn)跟廠家提供的指標(biāo)關(guān)系不大。

如果您在示波器選型、使用或者售后過程中有任何問題，歡迎咨詢安泰測(cè)試網(wǎng)。

        液相色譜柱是由柱管、壓帽、卡套（密封環(huán)）、篩板（濾片）、接頭、螺絲等組成。柱管的材質(zhì)有很多，比如聚合物、玻璃、不銹鋼等。但是建議柱管用不銹鋼材質(zhì)，因?yàn)椴讳P鋼這種金屬耐高壓、耐腐蝕且硬度高，相比于玻璃等材質(zhì)不易摔壞。不過當(dāng)壓力不高于70Kg/cm2時(shí)，也可采用厚壁玻璃或石英管。對(duì)于液相色譜柱柱管內(nèi)壁要求有很高的光潔度，不銹鋼柱內(nèi)壁會(huì)經(jīng)過多次拋光，這是為提高柱效，減小管壁效應(yīng)。恒譜生0.1μm高光潔度色譜柱柱管能夠快速分析的同時(shí)保持超高的柱效；使用壽命長(zhǎng)，不僅能夠減少頻繁更換色譜柱帶來的重新進(jìn)行方法驗(yàn)證、條件摸索等工作，還大大的降低了使用成本；具備優(yōu)良的選擇性和分離能力。

        除了拋光，也有在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料來提高內(nèi)壁的光潔度，其效果與拋光是相同的。色譜柱兩端的柱頭內(nèi)裝有篩板，通常是不銹鋼和peek材質(zhì)制作的，根據(jù)需求選擇與色譜柱匹配的柱篩板，孔徑取決于填料粒度，目的是防止填料漏出。

        柱內(nèi)徑一般是根據(jù)柱長(zhǎng)、填料粒徑和折合流速來確定，目的是為了避免管壁效應(yīng)。

　　液相色譜柱的柱長(zhǎng)及內(nèi)徑的選擇原則是什么？長(zhǎng)度的選擇：柱越長(zhǎng)，總柱效越高(n值越大)，柱越長(zhǎng)，分析時(shí)間也越長(zhǎng)。250—300mm是普遍的柱長(zhǎng)，實(shí)驗(yàn)室一半以上的工作都是采用此規(guī)格柱子，一般用來分離l0到50個(gè)組份的中等至復(fù)雜混合物；500—600mm，要求較高分辨率的應(yīng)用，—般用來分離大于50個(gè)組份或包含有難分離物質(zhì)的復(fù)雜樣品程序升溫分析。

　　內(nèi)徑：柱效率與柱半徑平方成反比，內(nèi)徑越小柱效越高，但內(nèi)徑越大，柱容量也增加，允許進(jìn)樣量就越多。當(dāng)進(jìn)樣量超過柱容量時(shí)，則因柱內(nèi)每塊理論板內(nèi)不能建立真正的平衡，將會(huì)導(dǎo)致色譜峰畸變，柱分辨率降低，重現(xiàn)性不好。因此對(duì)于復(fù)雜樣品需要準(zhǔn)確分離，必須使用小內(nèi)徑柱子。另一方面若樣品中存在具有很不相同濃度組份化合物，為了增加樣品容量就必須使用內(nèi)徑大的柱子，目前實(shí)驗(yàn)室使用常見的柱子內(nèi)徑一般是4.6mm。

        分析大分子量化合物選擇大孔徑色譜柱；對(duì)于高pH值或者堿性化合物需要選擇高封端或者特殊封端的色譜柱，以改善峰形，延長(zhǎng)色譜柱使用壽命等。恒譜生液相色譜柱內(nèi)徑有2.1、3.0、4.6、10mm可供選擇，不銹鋼材質(zhì)不易因?yàn)榭呐鰮p壞柱管。

         以上就是一些關(guān)于液相色譜柱柱長(zhǎng)及內(nèi)徑的選擇原則，供大家參考。 深圳市恒譜生科學(xué)儀器有限公司是致力于研發(fā)制造高質(zhì)量色譜耗材的高科技生產(chǎn)廠家，我們?cè)赨HPLC超高壓在線過濾器、色譜保護(hù)柱、液相色譜柱、色譜填料、鬼峰捕集柱、無氣泡高凈化能力的溶劑濾頭、0.1μ高光內(nèi)表粗糙度柱管等領(lǐng)域具有多年的生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)和較強(qiáng)大的制造能力。

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