ICP-MS操作流程

　　ICP-MS是一種靈敏度非常高的元素分析儀器，可以測量溶液中含量在ppb或ppb下的微量元素。廣泛應用于半導體、地質、環境以及生物制藥等行業中。

ICP-MS標準模式下測量操作流程

　　1、編輯實驗方法。

　　2、在真空準備狀態下，打開冷卻水循環，確認氬氣閥打開，分壓為0.6Mpa。

　　3、裝好蠕動泵管，將進樣端插入純水中。

　　4、單擊軟件的“on”按鈕，等待ICP-MS點火，進入“operate”狀態。

　　5、單擊instrument按鈕，進入ICP-MS設置狀態。

　　6、選擇tune子菜單，將溶液進樣管插入到tune溶液中，并調節以下幾個參數設置：炬箱水平，垂直位置以及霧化器流速等，通過觀察In、Co、U三個元素的信號強度的大小，使ICP-MS靈敏度達到Z佳。

　　7、將進樣管插入待測溶液中，單擊queue按鈕，開始測量。

　　8、按照軟件提示，更換測試溶液。

　　9、測量完畢后，將進樣管插在純水中1分鐘，以清洗管路。

　　10、單擊軟件中的“off”按鈕，等待ICP-MS自動回到真空準備狀態。

　　11、卸掉蠕動泵管。

　　12、關閉水冷。

ICP-MS冷焰模式下的操作流程

　　1、編輯實驗方法，在選擇數據庫處選擇“default plasmascreen”，方法編輯和標準模式下相同。

　　2、將炬管的屏蔽圈和玻璃套管裝好。

　　3、在真空準備狀態下，打開冷卻水循環，確認氬氣閥打開，分壓為0.6Mpa。

　　4、裝好蠕動泵管，將進樣端插入純水中。

　　5、單擊軟件的“on”按鈕，等待ICP-MS點火，進入“operate”狀態。

　　6、單擊instrument按鈕，進入ICP-MS設置狀態，調整標準狀態下的Z佳靈敏度。

　　7、選擇tune子菜單，將功率逐步降到600W以下，此時火焰明顯減弱。

　　8、在configuration中選擇“Cool screen”設置，并重新選擇屏幕下端的ICP-MS參數前面的復選框，等待參數表變灰。

　　9、使用含有10ppb的Fe、Co元素的tune溶液，調整ICP-MS參數(炬箱位置，霧化器流速等等)，使兩元素的靈敏度大于20000CPS/10ppb。

　　10、然后將進樣管插入純水中，測量純水中的Ca、Na、K三個元素的計數要求小于5000CPS，純水中的Fe的計數小于100CPS。

　　11、將進樣管插入待測溶液中，單擊queue按鈕，開始測量。

　　12、測量完畢后，將進樣管插在純水中1分鐘，以清洗管路。

　　13、在instrument->tune中除去選擇的Fe等元素的監測，僅保留標準狀態下的Co、In和U。

　　14、在instrument->configuration中選擇X-series Default設置，在屏幕下方的instrument setting新選擇已經打對號的復選框。

　　15、單擊軟件中的“off”按鈕，等待ICP-MS自動回到真空準備狀態。

　　16、卸掉蠕動泵管。

　　17、關閉水冷。

ICP-MS碰撞池(CCT)模式下的操作流程

　　1、編輯實驗方法，在選擇數據庫處選擇“defaultCCT”，方法編輯和標準模式下相同。

　　2、在真空準備條件下，打開水冷循環，確認氬氣閥打開，分壓為0.6Mpa，打開氦氣鋼瓶(要求氦氣純度大于99.999%)，調節氦氣瓶分壓值為0.1Mpa。

　　3、裝好蠕動泵管，將進樣端插入純水中。

　　4、單擊軟件的“on”按鈕，等待ICP-MS點火，進入“operate”狀態。

　　5、單擊instrument按鈕，進入ICP-MS設置狀態，在instrument->configuration中的標準模式中調出一組參數(正常模式)，調整標準狀態下的Z佳靈敏度。

　　6、在instrument->tune->addgas->CCT欄中，設置氦氣流速為7ml/min左右，等待10分鐘，可以確定ICP-MS狀態正常。

　　7、將進樣管插入1ppb的In溶液中。

　　8、在instrument->configuration->中選擇CCT-ch1，并重新選擇屏幕下端的ICP-MS參數前面的復選框，等待參數表變灰。

　　9、調整碰撞氣流量，使得In>20000CPS/ppb。再在純水中測量要求Ar2的計數<200CPS。

　　10、將進樣管插入待測溶液中，單擊queue按鈕然后append，開始測量。

　　11、按照軟件提示，更換測量溶液。注意：從高濃度溶液到低濃度溶液測量時，需要在純水中沖洗以避免粘污。

　　12、測量完畢后，將進樣管插在純水中1分鐘，以清洗管路。

　　13、instrument->Tune中，取消80和56等有嚴重干擾的質量數的監測。僅保留標準狀態下的Co、In和U。

　　14、在instrument->configuration中選擇X-series Default設置，在屏幕下方的instrument setting新選擇已經打對號的復選框。

　　15、單擊軟件中的“off”按鈕，等待ICP-MS自動回到真空準備狀態。

　　16、卸掉蠕動泵管，關閉水冷。

ICP-MS有機物測量操作流程

　　1、在真空準備狀態下，打開冷卻水循環，確認氧氣閥打開，分壓為0.6Mpa，氧氣閥打開，壓力為0.5Mpa。

　　2、裝好蠕動泵管，將進樣端插入純水中。

　　3、取下炬管外側的屏蔽線圈和玻璃管。

　　4、單擊軟件的“on”按鈕，等待ICP-MS點火，進入“operate”狀態。

　　5、在軟件instrument->configuration中，選擇configuration為orgnics，然后在屏幕下方的instrument setting中，重新選擇已經打對號的復選框。稍后顯示的兩欄參數設置將變灰。

　　6、此時在ICP-MS中instrument->tune中，在add gases欄中，可以發現add gas中已經有大于零的數值，表明氧氣已經輸入。

　　7、將霧化器半導體制冷器的溫度設置為-10度。

　　8、將溶液進樣管插入到異丙醇為溶劑的tune溶液中，調整參數設置(霧化器流速等)，使ICP-MSZ佳。

　　9、編輯實驗方法的步驟與在標準狀態下相同。

　　10、將進樣管插入待測溶液中，queue->append，開始測量。

　　11、測量完畢后，用異丙醇沖洗5分鐘左右。將霧化器半導體制冷器的溫度設置調節為3C，然后再用純水沖洗10分鐘。

　　12、在instrument->configuration中，選擇configuration為X-series default，然后在Z下面一欄中，重新選定復選框中的參數設置。

　　13、單擊軟件中的“off”按鈕，等待ICP-MS自動回到真空準備狀態。

　　14、卸掉蠕動泵管。

　　15、關閉氧氣和水冷。