掃描電鏡的使用方法|特點|校準

　　掃描電鏡全稱掃描電子顯微鏡，是用于微觀形貌觀察和顯微結構分析的大型分析儀器，在材料科學、生命科學、微電子、半導體工業等領域應用廣泛。掃描電鏡作為納米材料和微納米結構尺寸表征的重要工具，其長度測量值也需要能夠溯源，因此有必要對掃描電鏡進行校準。

掃描電鏡的操作規程

　　1、掃描電鏡開機前檢查實驗室電源、溫度和濕度等環境條件，當電壓穩定，室溫為21±5℃左右，濕度65%才能開機。

　　2、開機時，首先打開循環水器電源，穩定半小時，使得儀器能量達到Z佳狀態。在X射線衍射儀室開啟穩壓電源，再開啟掃描電鏡電源，然后打開電腦，并打開掃描電鏡操作平臺軟件，在采集菜單中/實驗設置/運行診斷/準直，檢查Zda值是否在6左右、Z小值是否在3左右。

　　3、制樣：根據樣品特性以及狀態，制定相應的制樣方法并制樣。

　　4、測試紅外光譜圖時，先掃描空光路背景信號，再掃描樣品文件信號，經傅立葉變換得到樣品紅外光譜圖。根據需要，打印或者保存紅外光譜圖。

　　5、保持實驗室安靜和整潔，不得在實驗室內進行樣品化學處理，實驗完畢即取出樣品室內的樣品。樣品室窗門應輕開輕關，避免掃描電鏡振動受損。

　　6、關機，先關閉EZ軟件，再關閉掃描電鏡電源，蓋上儀器防塵罩。

　　7、離開實驗室前，須注意關燈，關空調，Z后拉開總閘刀。

掃描電鏡的特點

　　1、掃描電鏡能夠直接觀察樣品表面的微觀結構，樣品制備過程簡單，對樣品的形狀沒有任何限制，粗糙表面也可以直接觀察;

　　2、掃描電鏡樣品在樣品室中可動的自由度非常大，可以作三度空間的平移和旋轉，這對觀察不規則形狀樣品的各個區域細節帶來了方便;

　　3、圖象富有立體感。掃描電鏡的景深是光學顯微鏡的數百倍，是透射電鏡的數十倍，故所得到的圖象立體感比較強;

　　4、掃描電鏡放大倍數范圍大，從幾倍到幾十萬倍連續可調。分辨率也比較高，介于光學顯微鏡和透射電鏡之間;

　　5、電子束對樣品的損傷與污染程度小。由于掃描電鏡電子束束流小，且不是固定一點照射樣品表面，而是以光柵掃描方式照射樣品，所以對樣品的損傷與污染程度比較小;

　　6、在觀察樣品微觀形貌的同時，還可以利用從樣品發出的其它物理信號作相應的分析，如微區成分分析。如果在樣品室內安裝加熱、冷卻、彎曲、拉伸等附件，則可以觀察相變、斷裂等動態的變化過程。

掃描電鏡的校準方法

　　1、二次電子像的分辨力校準

　　現有規程中規定利用碳表面噴鍍金顆粒的標樣，在Z佳工作狀態下，在一定放大倍數下拍攝金顆粒的二次電子圖像，測量照片上可分辨的金顆粒邊界的Z小間距除以當前的放大倍數計算掃描電鏡二次電子圖像的分辨力。

　　但在實際校準過程中，分辨力的精確測定比較困難，一方面越接近掃描電鏡極限放大倍數，金顆粒邊界越模糊，界定顆粒邊界非常困難，邊界之間的Z小距離也難以準確計算;另一方面，“可分辨”的要求人為因素影響大，很難據此獲得準確的評價。

　　2、長度測量誤差校準

　　現代掃描電鏡均自備測量程序，可進行微納米幾何尺寸的直接測量，因此有必要評價不同放大倍數下掃描電鏡長度測量的準確性。對長度測量示值誤差進行校準，也可以用于實際被測樣品的長度測量值進行修正，這也是國家標準中利用掃描電鏡進行納米級長度測量時的要求。可直接利用經過校準的線寬、線間距、格柵型等標準樣品對掃描電鏡長度測量示值誤差進行校準。

　　3、X射線能譜儀的校準

　　X射線能譜儀是分析型掃描電鏡必備的重要附件，其功能是進行化學元素的半定量或定量分析。規定X射線能譜儀的檢驗要求和檢驗方法，可完善分析型掃描電鏡綜合測量性能的評價。校準X射線能譜儀可選用國家標準物質或含量值可溯源的多元素標樣，建議分別在半定量和定量分析兩種使用狀況下對掃描電鏡的譜線分辨力、元素分析范圍、定量分析誤差等技術指標和檢驗方法予以規定。