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儀器網/ 應用方案/ 迪馬帶您解鎖水果、蔬菜中丁醚脲的檢測

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丁醚脲

丁醚脲是一種新型硫脲類gao效殺蟲、殺螨劑,具有觸殺、胃毒、內吸和熏蒸作用,且具有一定的殺卵效果。低毒,但對魚、蜜蜂高毒。

迪馬科技參考國家市場監督管理總局批準的《BJS202006 水果、蔬菜中丁醚脲的測定 液相色譜-質譜法》食品補充檢驗方法,建立了水果、蔬菜中丁醚脲的檢測方法,采用QuEChERS凈化結合LC-MS/MS檢測,定量限為10μg/kg,可供廣大分析工作者參考。

水果、蔬菜中丁醚脲的測定

1、適用范圍

本方案適用于草莓、蘋果、獼猴桃、黃瓜、菠菜和西紅柿中丁醚脲的檢測,定量限為10μg/kg。

2、標準溶液配制

2.1 標準儲備液: 準確稱取10mg標準品,用乙腈配制成1000μg/mL的標準儲備液;

2.2 標準中間液: 分別吸取適量標準儲備液,用乙腈配制成2.5μg/mL和0.25μg/mL的標準中間液。

3、提取

取5.0g樣品于50mL離心管中,準確加入20mL乙腈,振蕩2min,加2g無水硫酸鈉、1g氯化鈉,振蕩2min,6000rpm離心2min,收集3mL上清液,待凈化。

4、凈化

4.1 ProElut QuE 15mL Tube (400mg PSA、400mg C18、500mg Na2SO4) (Cat#: 64662)

將待凈化液轉移到15mL ProElut QuEChERS凈化管中,渦旋混合1min,6000rpm離心2min,取出上清液過0.22μm微孔濾膜,上機測定。

4.2 ProElut QuE 15mL Tube (400mg PSA、500mg Na2SO4) (Cat#: 64663)

將待凈化液轉移到15mL ProElut QuEChERS凈化管中,渦旋混合1min,6000rpm離心2min,取出上清液過0.22μm微孔濾膜,上機測定。

5、分析條件

5.1 UPLC 條件            

色譜柱: Leapsil C18, 100x2.1mm, 2.7μm (Cat#: 86005)

流速: 0.3mL/min

進樣量: 1μL

柱溫: 35℃

流動相:  A:0.1%甲酸水    B:乙腈 

梯度

20210417-215508480.png

5.2 質譜條件

電離模式: ESI 

掃描方式: 正離子掃描 

檢測方式: 多反應監測

電噴霧電壓: 4500V 

霧化氣壓力: 50psi

輔助氣壓力: 50psi 

氣簾氣壓力: 20psi

離子源溫度: 500℃

定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表.png

6、添加回收結果

水果、蔬菜中丁醚脲檢測的添加回收結果(%)

水果、蔬菜中丁醚脲檢測的添加回收結果(%).png


丁醚脲標準品(2.5μg/mL) XIC圖.png

丁醚脲標準品(2.5μg/mL) XIC圖

丁醚脲標準品(25μg/mL) IC圖.png

丁醚脲標準品(25μg/mL) IC圖

7、相關產品信息

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