微波消解炭黑

1 前言

炭黑是一種無定形碳，是輕、松而極細的黑色粉末，是含碳物質（煤、天然氣、重油、燃料油等）在空氣不足的條件下經不完全燃燒或受熱分解而得的產物。可作黑色染料，用于制造ZG墨、油墨、油漆等，也用于做橡膠的補強劑。通過微波消解方法對炭黑進行前處理，可用于后續檢測樣品中多種元素的含量。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 MDS-15 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)、硫酸(98%)、高氯酸(72%)

3 實驗方法

3.1 消解實驗

3.1.1 消解液后期用于檢測鎳、鉻、鎘等元素

稱取樣品約 0.2g（精確至 0.1mg）于消解罐中，加入 3mL 硝酸、4mL 硫酸和 1mL 高氯酸，靜置 10min，組裝消解罐，用 MDS-15 微波消解儀進行消解實驗參數如下：

實驗中ZG壓力為 2.3Mpa。實驗結束后，待冷卻至 60℃以下，取出消解罐轉移至通風櫥 中緩慢打開，160℃趕酸 2h后，消解液為澄清透明液體，樣品被完全消解。

3.1.2 消解液后期用于檢測硫元素 

稱取樣品約 0.4g（精確至 0.1mg）于消解罐中，加入 10mL 硝酸，靜置 10min 后組裝消 解罐，用 MDS-15 微波消解儀進行消解實驗參數如下：

實驗中ZG壓力 2Mpa，實驗結束后，待冷卻至 60℃以下，取出消解罐，于 160℃趕酸約 2h 后，消解液為黑色渾濁溶液，需過濾后測定。

4 結果與討論

使用 MDS-15 進行炭黑消解實驗，因樣品需要檢測包括 S 元素在內的多種元素，實驗采用硝酸+硫酸+高氯酸消解體系用于后期檢測除 S 之外的元素含量。用硝酸消解樣品用于檢測S 元素。加入硫酸的消解樣根據加入硫酸的量不同，消解過程中的壓力也有所不同，推薦硫酸加入量為 4mL，保證實驗壓力控制在 3Mpa 以內。硝酸消解的樣品溶液為黑色渾濁溶液需過濾后檢測。

標簽：微波消解儀