GX液相色譜法測定化妝品中的禁用物質——維生素K1

維生素K1是一種脂溶性的維生素，可在肝臟中合成，它的作用是促進血液凝結，臨床上主要用于各種維生素K缺乏引起的出血性疾病的ZL。

如果使用含有維生素K1的化妝品會引起嚴重的過敏反應，因此，在我國《化妝品安全技術規范(2015版)》中已明確規定將其列為化妝品禁用成分。

2018年10月，化妝品中維生素K1的檢測標準QB/T 5292-2018正式發布。本應用是參照上述標準，采用反相GX液相色譜方法并選用C18柱TSKgel ODS-100V來測定化妝品中維生素K1含量。

溶液的配置

色譜流動相配制：甲醇:異丙醇=85:15

混合溶液：乙醇:正己烷=4:1（體積比）

維生素K1標準工作溶液：稱取10 mg維生素K1，用少量丙酮溶解，并用混合溶液稀釋至1 mg/mL。取出少量母液，用混合溶液配制成0.2 mg/L、0.5 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L、20.0 mg/L的系列標準工作溶液，于4℃避光保存。

樣品前處理

稱取0.5 g化妝品，加入10 mL混合溶液渦旋混勻，超聲10 min。取出部分溶液以10000 r/min離心10 min，上清液經0.45 μm微孔濾膜過濾待測定。

分析條件

儀器：Thermo Ultimate 3000

色譜柱：TSKgel ODS-100V（5μm ,4.6 mm I.D.×25 cm）

流動相：甲醇∶異丙醇=85∶15

流速：1.0 mL/min

柱溫：室溫

進樣量：10 μL

檢測器：UV@271 nm

分析結果

圖1.  維生素K1標準品色譜圖

圖2.  某品牌防曬霜提取液的色譜圖

（黑色：提取液、藍色：加標）

圖3. 標準工作曲線

實驗結論

QB/T 5292-2018標準方法中維生素K1的檢出限為1.5 mg/kg，定量限為4.0 mg/kg。采用C18柱TSKgel ODS-100V (5μm,4.6 I.D.mm×250mm)可以滿足上述標準中檢出限、定量限等相關要求。