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以日本的制藥行業(yè)為例,當提交含有新有效成分藥品的申請時,如果原料藥及制劑中原料藥的雜質(zhì)超出1日劑量(作為原料藥)的 0.03% - 0.05%,必須提供報告。另外,在環(huán)境領(lǐng)域,以高靈敏度測定微量殘留物質(zhì)的要求正日益增長。檢測器的性能成為滿足這一分析要求的重要因素。
日立高效液相色譜儀 "Chromaster”5430DAD實現(xiàn)了與UV檢測器同樣的低噪音/低漂移,可進行高靈敏度測定。在此,使用對羥基苯甲酸酯類作為模型樣品,介紹高濃度成分和微量成分的同時分析。
同時對對羥基苯甲酸丙酯(600 mg/L)和對 羥基苯甲酸乙酯(0.03 mg/L)進行了測定。展示2種成分的濃度比為(10000:0.5)即占主成分0.005%的微量成分的檢出測定模型。
3種對羥基苯甲酸酯類成分的測定例(各 10 mg/L)

色譜條件

3種對羥基苯甲酸酯類成分的測定例(DAD和UV檢測器的比較)

使用5430 DAD、5410 UV檢測器測定對羥基苯甲酸丙酯(0 - 600 mg/L),決定系數(shù)分別為0.9992、0.9998,顯示出了良好的線性。
DAD實現(xiàn)了與UV檢測器同樣的低噪音,由該結(jié)果可知,以DAD測定對羥 基苯甲酸乙酯(0.03 mg/L)的S/N=42,證明微量成分(0.005%)完全可 與主成分同步進行定量分析。
通過進一步對光譜進行比較,也已實現(xiàn)對羥基苯甲酸乙酯的定性分析。
主要儀器配置 :Chromaster
5110 泵、5210 自動進樣器、5310 柱溫箱、5430 DAD、5410 UV檢測器

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